钛基表面ha--cnttio2复合涂层的制备及性能研究

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1、温州医学院硕士学位论文钛基表面HA--CNT/TiO2复合涂层的制备及性能研究姓名：嵇晓利申请学位级别：硕士专业：口腔临床医学指导教师：麻健丰2012-05-19温州医学院硕士学位论文一一——————————————————————————————————————————一钛基表面HA．CNT／Ti02复合涂层的制备及性能研究研究生：嵇晓利导师：麻健丰指导教师：刘劲松中文摘要羟基磷灰石[CaIo(P04)6(OH)2，HA]是脊椎动物骨骼和牙齿等无机组织的主要组成，具有优良的生物相容性和骨诱导性，广泛应用于骨组织工程。但由于其脆

2、性大，弯曲强度和断裂韧性低，因此难以应用于人体的承载部位。金属钛具有优异力学性能，但生物活性和成骨诱导性差。碳纳米管(Carbonnanotubes，CNTs)具有独特的力学、优异的电学、磁学及热学等性能，它与羟基磷灰石制备的复合材料具有良好的生物相容性并使羟基磷灰石的力学性能大大提高。医用金属钛表面涂覆含有碳纳米管的HA涂层使其既具有足够的强度和韧性，又有良好的生物相容性和生物活性，被认为是很有发展前途的骨替换材料。目的：本课题采用阳极氧化技术在钛表面制备Ti02作为缓冲层，碳纳米管作为增强体制备HA．CNT／Ti02复合涂层

3、，提高HA涂层与基体之间的结合强度，改善涂层的力学和生物学性能。方法：室温下，纯钛基试件在2mol／LH3P04+O．15mol／LHF的电解液中，5-30V的不同恒定电压下阳极氧化1h，冲洗干燥后经4500C或700。C热处理2h，制得Ti02阳极氧化膜。采用溶胶一凝胶法以1wt％多壁碳纳米管、硝酸钙、五氧化二磷和无水乙醇为原料，制备出含有CNTs的HA溶胶后，将Ti02阳极氧化膜试件放入溶胶中采用浸提法制备涂层，提拉速度为5cm／min，1500C干燥10min后在不同温度下进行热处理保持30min制成HA．CNT／Ti02

4、复合涂层。使用x射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对获得涂层的组成结构、官能团及表面形貌进行分析，通过粘结一拉伸实验测定涂层与基底的结合强度。最后观察复合涂层对小鼠前成骨细胞(MC3T3．E1)的粘附、增殖(MTT检测)等生物学性能的影响。2温州医学院硕士学位论文结果：1．阳极氧化处理后在纯钛基体表面形成了一层与基体结合紧密，表面粗糙多孔的Ti02膜。当氧化电压在20V时，钛基体表面形成了连续的中空管状，管径在50-200nm的Ti02纳米管。阳极氧化过程得到的Ti02为无定型结构，4

5、50。C和7000C热处理后分别得到锐钛矿型和金红石型的Ti02。2．采用溶胶凝胶法制备出HA／Ti02，HA．CNT和HA．CNT／Ti02复合涂层。含有碳纳米管的HA．CNT／Ti02复合涂层表面致密没有裂纹，厚约7lun。Ti02缓冲层减少涂层与基体的残余应力和CNTs的超强力学性能提高了复合涂层的结合强度，其中HA．CNT／Ti02复合涂层的结合强度最高，为35．2MPa。3．MC3T3．E1细胞能够在各组涂层表面附着，铺展良好，HA／Ti02和HA．CNT／Ti02复合涂层组细胞的数量与对照组相比有了显著的增加。碳纳米

6、管的加入可提高MC3T3．E1细胞在复合涂层表面的生物活性。结论：本研究利用阳极氧化和溶胶．凝胶法在钛表面成功制备出HA—CNT／，ri02复合涂层。复合涂层表面致密没有裂纹，涂层的结合强度最高达到35．2MPa，具有良好的力学性能。碳纳米管的加入提高了MC3T3．E1细胞在HA—CNT／Ti02复合涂层表面的生物相容性和细胞亲和性，具有较好的生物学性能，是具有潜力的骨组织替代材料。关键词：羟基磷灰石；碳纳米管；二氧化钛；阳极氧化；溶胶凝胶温州医学院硕士学位论文一一————————————————————————————————

7、—————————————————————一FabricationandPropertiesofHydroxyapatite—Carbonnanotubes／TitaniaCompositeCoatingsonTitaniumSubstratePostgraduate：Supervisor：Tutor：JiXiaoliMaJianfengLiuJinsongABSTRACTHydroxyapatite(HA；Cal0(P04)6(OH)2)iswidelyusedinhardtissueengineeringsuchasbone

8、anddentinformation，owingtoitsexcellentosteoconductivityandbiocompatibility．However，thebrittlenatureandlowfracturetoughnessofHApreve