毛豆上的腈菌唑残留量的气相色谱法测定（

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1、4毛豆上的腈菌唑残留量的气相色谱法测定基金项目:漳州市科技计划项目(Z03028)作者简介:陈丽萍(1972～),女,福建龙岩人,农艺师,主要研究方向:农残分析陈丽萍1林志平2（1福建省漳州市农业检验监测中心，2漳州市农业检疫监测中心363000）摘要：采用气相色谱法定量分析腈菌唑在毛豆上的微量残留量，样品经乙腈提取，液液分配，氧化铝柱层析净化后，以GC-ECD测定，DB-1701毛细管柱、氮气为载气，柱温150ºC20ºC/min260ºC（10min），气化室温度数240ºC，检测器温度300ºC，外标法定量该方法快速、准确。在0.05mg/L～

2、2.0mg/L范围内线性相关系数r2=0.9998。平均回收率91.1%～99.0%，变异系数1.22%～2.94%,最小检测量1×10-12g,最低检出浓度5.0×10-4mg/L。关键词：腈菌唑；残留；毛豆；气相色谱法腈菌唑（Myclobutanil）是罗姆—哈斯公司1982年开发的一种广谱杀菌剂，又名叶斑清，对毛豆的白粉病，叶斑病，锈病，炭疽病等多种病害有很好的效果[1]，在漳州地区普遍使用。毛豆又是漳州地区农产品出口的重要品种之一，而日本和欧盟对食品中腈菌唑的残留都有限量指标。虽然夏昕等人曾报导过腈菌唑在小麦中残留量的分析技术[2]，但迄今为

3、止，腈菌唑在果蔬食品中残留量的分析技术尚未见相关的报导。为了解决好漳州地区毛豆腈菌唑残留量检测技术问题，为此，笔者参考了有关资料[3～5]，对毛豆腈菌唑残留量检测技术方法进行了研究，现将结果报导如下。1实验部分1.1仪器HP-6890气相色谱仪，电子捕获检测器（ECD），DB-1701(30m×0.25mm×0.25um)毛细管色谱柱，高速组织碎机，旋转蒸发器。1.2试剂中性氧化铝(550ºC灼烧4.0h后备用，用前130°C烘烤1h，加3%脱活)，无水硫酸钠，氯化钠，石油醚(60°C-90°C，色谱纯)、乙腈，丙酮，正已烷,(均为色谱纯)，腈菌唑标

4、准品99.5%。1.3色谱条件氮气为载气，柱箱温度150°C20°C/min260°C（10min）汽化温度240°C，检测器温度300°C，恒温1.6mL/min，尾吹总量60mL/min，进样量1.0uL，相对保留时间8.02min。1.4测定步骤1.4.1标准溶溶液配制准确称取腈菌唑0.0536g，用少量丙酮溶解，再用正已烷稀释定容至100mL，得533mg/L标样，备用。将上标准溶液稀释成0.001mg/L，0.01mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L待测。1.4.2提取4称取20g新鲜切

5、碎的样品，放入250mL碘量瓶中，加60mL乙腈，均浆，静置10min，用布氏漏斗减压抽滤，滤液倒入100mL量筒中，加入10g～20g氯化钠，盖上，用力振荡，静置，分层，取30mL上层清液，浓缩至干，用正已烷定容，待净化。1.4.3净化本实验比较了中性氧化铝和弗罗里硅土两种填料的柱子净化效果。柱层析条件如下：(1)弗罗里硅土层析柱子：在内径为1.0cm，长为30cm的层析柱中，上下两端加无水硫酸钠1.5cm，中间加4.0克弗罗里硅土。(2)中性氧化铝柱：在内径为1.0cm，长为30cm的层析柱中，上下两端加无水硫酸钠1.5cm，中间加8.0克中性氧

6、化铝。两种柱子均用石油醚：丙酮(9：1)混合液20mL预淋，再用石油醚：丙酮(6：4)混合液80mL多次淋洗，浓缩近干，用正己烷定容5.0mL，待测。2结果与讨论2.1测定方法和条件的确定吸附剂的选择：在1.0cm×30cm的柱子中分别装入弗罗里硅土，中性氧化铝吸附剂，用同一种淋洗剂淋洗，比较不同的净化效果，结果发现，两种净化效果都不错，弗罗里硅土虽然时间较短，但回收率只有32.3%，中性氧化铝的回收率达到90%以上。淋洗体积的选择：通过绘制淋洗曲线确定最佳淋洗体积(图1)，以10mL/次接收淋洗液，结果发现，第一个馏分洗脱量占总量的91.3%，第二

7、个馏分占总量的7.4%，第三个馏分占总量的1.1%，第四个馏分占总量的0.4%。前三个馏分总淋洗体积达30mL，淋洗量占总量的99.8%，基本可以完全洗脱分析物，为了保证淋洗充分，本实验采用50mL淋洗液。图1腈菌唑淋洗体积的确定2.2腈菌唑标准曲线测定以腈菌唑标准溶液配成0.05mg/L，0.1mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L等5种浓度，在色谱条件相同的条件下，进行相同体积的进样。以进样浓度(mg/L)为横坐标，峰面积为纵坐标，作图可得一直线。绘最小二乘法计算，得腈菌唑GC-ECD法测定标准曲线回归方程y=23278.4X+

8、396.0，相关系数平方为r2=0.9998。腈菌唑浓度在0.05mg/L～2.0mg/L范围内与峰面积有良