氧化铝的活性测定

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3、析槽，玻璃板，毛细管，量筒，小试管，滴帽。四、相关知识点1、测定用有机染料（1）偶氮苯（2）对甲氧基偶氮苯（3）苏丹黄（4）苏丹红（5）对氨基偶氮苯（6）对羟基偶氮苯五、实验步骤（一）薄层色谱测定法各称取测定用有机染料20mg（偶氮苯30mg），溶于四氯化碳（经氢氧化钠干燥后重新蒸馏）中，配成染料溶液，供测定点样用。步骤（1）制板：待测吸附剂为中性氧化铝，干法铺板（软板）。（2）点样：用毛细管将上述各染料溶液点在距离玻板下端2cm处，点距离1cm左右。点样的色点直径一般不超过0.5cm。如一次点样不够，待溶剂挥干，再重复点加样品溶液，注意防止色点扩散。（3）展开：用上行倾斜法有密闭层析

4、槽中进行。将层析板点有染料的一端置于展开剂四氯化碳中（展开剂不可浸没染料），另一端稍垫高，使其成20~30º倾斜。当展开剂展至薄层板的2/3时，取出，立即划上溶剂前沿的位置，依染料的位置计算出Rf值。（4）氧化铝活度判断：将实验所得Rf值与下表中数据比较即得。染料氧化铝活度Rf值ⅠⅡⅢⅣ偶氮苯0.590.740.850.95对甲氧基偶氮苯0.160.490.690.89苏丹黄0.010.250.570.78苏丹红0.000.100.330.56对氨基偶氮苯0.000.030.080.09（二）毛细管测定法用柱色谱法测定氧化铝活性，所需吸附剂、溶剂都较多，且操作时间长，较繁琐。毛细管法简

5、单易行，可看作是缩小了的柱色谱。操作方法：取一根一端封闭的毛细管，似熔点法装入吸附剂（中性氧化铝）。或取一个底部钻有一小孔的滴帽，将毛细管开口端穿入滴帽内，然后将滴帽内装满氧化铝，轻轻拍打滴帽，氧化铝很快充满毛细管，装紧。滴一滴苯在毛细管开口端（防止氧化铝从毛细管中掉出），将毛细管倒转并切掉封闭端。滴有苯的一端在对氨基偶氮苯染料溶液中沾一下（吸附一滴染料），将毛细管放入含有0.5ml苯的小试管（或小三角烧瓶）中展开。展开完毕，计算Rf值，从下表中判断氧化铝活性级别。级别ⅠⅡⅢⅣⅤRf值00.120.240.460.54含水量036810六、实验报告要求应包括原理描述、实验流程、数据记录

6、、解决问题的能力、实验结果、实验效果及建议等。七、思考题1、氧化铝活性测定的原理及目的是什么？2、为何可用这些染料作标准来定氧化铝的级别？八、实验成绩评定方法本门实验课程考核成绩占课程总成绩的30％，该实验考核成绩占实验总成绩的20％。考核分实验预习、实验过程操作、实验报告等三个方面，其成绩计算为预习实验占20%（包括原理描述、实验流程）、实验过程操作占40％（包括数据记录、）、实验报告占40％（包括实验结果、实验效果）。肀荿莆蚂聿肈薂薈肈膁莅袆膇芃薀螂膆莅莃蚈膅肅薈薄膅芇莁羃膄荿蚇衿膃蒂蒀螅膂膁蚅蚁螈芄蒈薇袈莆蚃袆袇肆蒆螂袆膈蚂螈袅莀蒄蚄袄蒃莇羂袃膂薃袈袃芅莅螄袂莇薁蚀羁肇莄薆羀腿蕿

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