电沉积制备mno2c超级电容器电极材料的研究

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1、电沉积制备MnO2/C超级电容器电极材料的研究1、项目背景:超级电容器（Supercapacitor），即电化学电容器，是一种介于传统电容器和二次电池之间的新型储能装置。超级电容器兼有电池高比能量和传统电容器高比功率，可快速充放电，使用寿命长（循环次数高达105~106），维护方便简单，对环境无污染等特点，是一种新型、高效、实用的能量存储元件。在各领域的应用十分广泛。二氧化锰是一种多晶型氧化物，常温下性质稳定，为棕黑色或黑色粉末状固体。由于[MnO6]八面体基本单元连接方式不同，MnO2具有比较复杂的晶格结构，二氧化锰电极材料其储量丰富、价格低廉、环境友好、具有较高的能

2、量密度及功率密度、循环寿命良好，可用于电化学电容器或储能电池的研究二氧化锰粉末是一种半导体材料，电阻率较高，难以满足超级电容器高功率输出的需要，由于C掺杂的电极材料能利用各组分间的协同效应提高整体性能，所以比单纯二氧化锰以及导电聚合物具有更好的应用前景，我们所制备的就是二氧化锰/炭复合材料。2、主要内容超级电容器二氧化锰电极材料因其储量丰富、价格低廉、环境友好及电化学性能优良等特点，近年来成为倍受重视的超级电容器电极材料，吸引了人们越来越多的目光。尽管对二氧化锰电极材料的研究已经取得了很大进展，但如何提高二氧化锰材料的比表面积、比容量及其循环性能，降低材料电阻率等问题仍

3、是目前的研究重点。本实验主要是在寻找二氧化锰最优电沉积制备工艺。主要研究内容简介如下：　　　(1)以醋酸锰为原料，石墨板为阴极，采用直流电沉积的方法在阳极基体上制备三维网状二氧化锰。通过实验探讨不同脉冲频率、占空比、电流密度、电解液浓度及电沉积温度等单因素变量对沉积产物电化学性能的影响，从而确定最佳的二氧化锰制备工艺。　　　(2)在直流电沉积过程中，基体类型对二氧化锰的形貌及性能影响较大，本实验分别选取镀铂钛板、金属镍板、不锈钢板和金属钛板为基体，寻找最优基体，并对最终产物进行各种形貌与电化学性能测试。　　　(3)对最优工艺下制备的二氧化锰材料进行掺杂改性，考察碳对二氧

4、化锰结构和性能的影响，确定最佳掺杂量。3、进程¡在2012.11-2012.12，我们查阅相关资料，对实验有一定的认识；并确认课题—电沉积制备MnO2/C超级电容器电极材料的研究。¡在2013.3，开学回来后，设计实验流程，通过查找文献确立了用恒电流电沉积法制备MnO2粉末，我们购买了相关药品，开始电沉积制备MnO2粉末；通过我们的实验和文献，在老师的指导下，我们确定了恒电流电沉积制备MnO2的条件：平均电流密度0.8A/dm2，电解液浓度0.15mol/L，通过XRD分析得知沉积产物为纳米γ-MnO2。¡在2013.3-4月，我们用制备的MnO2粉末制作电极和超级电容

5、器，将研究电极、隔膜、辅助电极组装成三明治状超级电容器进行电化学测试，然后分析数据。¡在2013.5-8月，我们对最优工艺下制备的二氧化锰材料进行掺杂改性，掺杂La对MnO2电极材料的改性研究，不断改变La的掺杂量。¡在2013.9-10月，我们查阅相关资料，分析实验数据，总结研究成果，并完成论文，撰写结题报告。4、成果(1)MnO2电极材料电化学性能表征图1：不同倍率下电池的放电比容量曲线由图1可知，二氧化锰电极在不同电流密度100mA/g、200mA/g、500mA/g和1000mA/g下的放电比容量分别为：248.8F/g、225.0F/g、179.7F/g和12

6、5.5F/g。图2：500mAg-1电流密度下电池的放电比容量循环曲线从图2中可以看出，在500mA/g的电流密度下循环100次，其容量衰减变得特别缓慢，放电比容量仍保持在180.0F/g左右图3：不同倍率下的电压时间曲线从图3中可以看出，在不同电流密度下的充放电曲线都是很好的直线，并且为三角形对称分布，表明电极电位随时间按线性变化，电化学反应可逆性很好。(2)掺杂镧对MnO2电极电化学性能的影响1)XRD分析图4为电沉积法制得MnO2材料和掺La后MnO2材料的XRD谱。从图中可以看出，在37.12°、42.4°、56.02°、66.76°附近有四个较尖锐的衍射峰，表

7、现出γ-MnO2的特征峰。其它衍射峰强度较弱且严重宽化，表明其晶粒较小，结构不完整。从图中发现，与MnO2材料衍射峰相比较，掺La后MnO2材料衍射峰的位置没有明显的移动，La的掺入也没有引入新的物相，只是使得MnO2晶相所对应的衍射峰强度变弱且峰形宽化，尤其是二氧化锰的(102)晶面对应的衍射峰明显变弱，表明掺杂后MnO2的晶粒细化。根据谢乐公式计算样品的晶粒尺寸，得出产物的粒径大约为D直流=21.67nm，D掺La=18.54nm。图4MnO2(1)和掺La后MnO2电极(2)的XRD谱图2)La的掺杂对MnO2电极比容量的影响由图5