石墨烯基复合材料的制备与电化学性能分析

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1、独创性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得宁夏大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。研究生签名：藤肆时问：动B年r月可同关于论文使用授权的说明本人完全了解宁夏大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。同意宁夏大学可以用不同方式在不同媒体上发表、

2、传播学位论文的全部或部分内容。(保密的学位论文在解密后应遵守此协议)研究生签名：康牌导师签名：＼时问：)2口B年j月2(日时间：加B年s月才FI摘要化学修饰电极(ChemicallyModifiedElectrode，CME)是目前电化学、电分析化学方面十分活跃的研究领域，CME在电催化、生物传感器、富集分离等领域有J“泛地应用。石墨烯(Graphene)因其独特的电子结构和电学性质，以及高的理论比表面积(SSA=2630m2僮)、电子迁移率(200，000cm2／V·s)、高热导性和高机械强度等优良性质已成为材料学领域的一个研究热点，并在电催化，储氢和超电等领域展现出诱人的应用

3、前景。本论文以石墨粉为原料，采用改进hummer法制备的GO为前驱物，通过溶剂热法成功制备出掺氮笮i墨烯(NG)，并研究了抗坏血酸在NG／GCE修饰电极上的电催化性能。通过一步法制备了氧化石墨烯／普鲁士蓝复合(Prussianblue，PB)材料，并研究了GO／PB／GCE修饰电极对H202的电催化性能。论文主要包括以下三个方面的内容：(1)以商品石墨烯微片(厚度为6～8nln，大小为25pm，GHNP)修饰玻碳电极制各了GHNP／GCE电极，研究了该修饰电极对抗坏血酸(AA)的电催化性能和测定。与裸玻碳电极相比，GHNP／GCE对AA的氧化有明显的催化作用，显著提高了从的氧化峰

4、电流，降低了氧化峰电位，提高了测定的灵敏度。将GHNP／GCE用于AA的检测，该电极测定抗坏血酸的线性范围为1．5x104～5．2×10之mol／L浓度范围内，最低检测限(30／slope)为6．5×10～mol／L。使用该方法测得了维生素C片中AA的含量，结果令人满意。(2)以Hummers方法制备的氧化石墨烯为前驱体，在乙二胺和水的混合溶剂热条件下(150℃，8h)合成了掺氮石墨烯。通过XRD，FTIR、xPs和电化学阻抗谱研究了掺氮石墨烯的结构和电化学性能。结果表明，通过溶剂热反应在彳i墨烯表面引入C-N，N-I-I等含氮基团。乙二胺不仅能对氧化石墨烯进行部分还原，而且还能

5、对其进行掺氮功能修饰。电化学阻抗谱研究表明NG的电子转移阻抗明显小于相同条件下水热还原制备的石墨烯，说明功能修饰石墨烯大大改善了电子转移速率。将掺氮石墨烯修饰电极应用于对抗坏血酸的电化学检测，线性范围为1．0×10"5～2．8×10之mol／L．最低检测限(30／slope)为1．7×10‘。mol／L。(3)采用铁氰化钾和氧化石墨烯为起始原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为还原剂和分散剂，在80℃回流条件下一步法合成了不同配比的氧化石墨烯／普鲁士蓝复合材料(Go／PB)。通过TEM、XRD、FTIR、循环伏安法(CV),tl计时安培法研究了GO／PB的结构和电化学性能。结果表明，粒

6、径在100．200nm之间、具有规则立方体形貌的PB纳米粒子均匀分布在氧化石墨烯表面。PVP将铁氰化钾还原为PB纳米粒子。CV研究表明，GO／K3Fe(CN)6)贡U-Lt为l：2的GO／PB／GCE比PB／GCE对H202有更灵敏的响应。将GO／PB应用于对H202的检测，计时安培法表明，线性范围为5．0×10’6~2．Oxl0一mol／L，最低检测线限1．24×10。7mol／L(S／N=3)，稳定性及抗干扰能力良好。关键字：化学修饰电极，掺氮石墨烯，氧化石墨烯／普鲁士蓝，抗坏血酸，H202AbstractThedevelopmentofchemicalmodifiedele

7、ctrodes(CME)openedanewareaofresearchinelectrochemistryfields．Theyaresuitableforapplicationinelectrocatalysis，biosensors，selectiveelectrochemicalanalysis．Graphene，withatwo-dimensionalone-atom-thickplanarsheetofs矿bondedcarbonatoms，isendowingthe