dmap功能化腈纶纤维的设计合成及其性能研究

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1、DMAP功能化腈纶纤维的设计合成及其性能研究SynthesisandPropertyStudiesofDMAPFunctionalizedPolyacrylonitrileFiber学科专业：化学工艺研究生：甄亚枝指导教师：陶敏莉副研究员天津大学化工学院二零一四年六月万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献

2、均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日万方数据摘要4-二甲氨基吡啶（DMAP），由于其强亲核性常被用于催化各类反应，并表现出优良的催化性能，是有机合

3、成工作者经常使用的催化剂之一。DMAP作为均相催化剂存在价格昂贵、易流失及难回收等缺点。近年来，可重复使用且易于回收的催化剂的寻找引起学者们的关注。本论文将DMAP类似物N,N’-二甲基-N-(4-吡啶基)-1,3-丙二胺固载到腈纶纤维表面，设计合成了DMAP功能化腈纶纤维，并对其催化性能进行了系统研究。论文首先以腈纶纤维为原料，设计合成了DMAP功能化腈纶纤维，对其合成条件进行了优化；采用元素分析、红外光谱和扫描电镜对功能化纤维的结构和形貌进行了表征；其次将该功能化纤维用于催化丙二腈、芳香醛和萘酚三组分反应，在水溶液中成功实现了2-氨基

4、-2-苯并吡喃衍生物的合成，并采用核磁共振对合成的化合物进行了结构表征。依次考察了催化剂用量和时间对反应的影响，确定了最佳反应条件为20mol%的催化剂用量和1h的反应时间。研究结果表明小分子DAMP在乙醇和水中均能催化该三组分反应，但反应收率较低（分别为81%，72%），且没有选择性；DMAP功能化纤维催化剂具有很高的溶剂选择性，在水中能高效催化2-氨基-2-苯并吡喃衍生物的合成（97%），而在乙醇溶液中，该反应不发生；此外，该DMAP功能化纤维可以催化一系列的芳香醛（产率80-99%）的反应且具有较好的催化重复使用性能（达7次）；最后

5、，论文对该功能化纤维对金属离子的识别性能进行了初步探索，结果表明该DMAP功能化纤维能够吸附多种金属离子，且本身带有颜色的金属离子能够富集在纤维上使该功能化纤维变色，但由于吡啶环的络合能力较低，所以DMAP功能化纤维的饱和吸附量较小，但是该实验为吡啶衍生物修饰腈纶纤维吸附金属离子提供了依据。关键词：水DMAP腈纶纤维2-氨基-2-苯并吡喃重金属离子万方数据ABSTRACTDMAP(4-dimethylaminopyridine)isoftenusedasacatalystforitsstrongnucleophilicity,anditp

6、erformsanexcellentcatalyticpropertyinmostreactions.Thismakesitbecomeoneofthecatalystsusedfrequentlyintheorganicsynthesis.However,easyloss,difficultrecoveryandexorbitantpricearethedefectsdifficulttoovercome.It’sattractiveforchemiststofindacatalystwhichiseasytoreuseandrecyc

7、leinrecentyears.N,N’-dimethyl-N-(4-pyridyl)-1,3-propanediamine(DMAPanalogue)wasgraftedontothesurfaceofthepolyacrylonitrilefiber（PANF）inthisarticletodesignaDMAPfunctionalizedpolyacrylonitrilefiber(PANDMAPF),andthecatalyticpropertywasstudiedindetail.Polyacrylonitrilefiberwa

8、susedasthematerialtosynthesizePANDMAPF,andthesynthesisconditionswereoptimizedinthisarticle.Infra