原子荧光光谱法测定奶粉中的痕量汞

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1、北京东西分析仪器有限公司原子荧光光谱法测定奶粉中的痕量汞一、方法提要Hg是有害毒素之一，对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害，并能够通过食物链的传递而在人体蓄积。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定汞的最高限量为0.01mg/kg。目前原子荧光光谱法（AFS）为测汞的通用方法，但仪器条件对汞的测定结果有一定的影响。本文根据国标GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法》，并结合本公司原子荧光光度计使用说明书测定了奶粉中汞的含量。本方法采用高压消解的方法进行样品前处理，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含的汞还原成原子态

2、汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在高性能汞空心阴极灯照射下，基态汞原子跃迁至高能态，再去活化回到基态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。二、试剂及标准溶液配制2.1试剂盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）、过氧化氢（H2O2）、硼氢化钾（KBH4）、氢氧化钾（KOH）、重铬酸钾（K2Cr2O7）均为优级纯；高纯氩气（99.99%）；Hg单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）2.2溶液配制2.2.1硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.1g重铬酸钾，溶于100mL（1+19）硝酸中。2.2.2还原剂(硼氢化钾+氢氧化钾)配制：称取0.035g硼氢

3、化钾，溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500mL中，此溶液现用现配。2.2.3载液（盐酸）配制：取42mL浓盐酸稀释至500mL，配成浓度为8.4%的盐酸溶液。2.3标准溶液配制-12.3.1汞标准使用溶液配制：吸取25μL浓度为1000μg·mL的Hg单元素标准溶液置于50-1mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，即为汞标准使用溶液，浓度为500ng·mL，现用现配。-12.3.2汞标准系列配制：取5支50mL容量瓶，分别加入500ng·mL汞标准使用液0、10、50、200、400μL，再加入硝酸-重铬酸钾溶液10mL，用纯水定容到刻度，各相当于汞浓度-1为0、0.1、0.5、2

4、、4ng·mL。三、仪器及工作条件AF-7500双道氢化物-原子荧光光度计（配有Hg空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公1北京东西分析仪器有限公司司）。原子荧光光度计工作条件如表1所示：表1AFS测汞的仪器工作条件仪器工作条件参数Hg光电倍增管负高压/V300空心阴极灯电流/mA40辅阴极电流/mA0原子化器高度/mm4原子化炉温度/℃0-1屏蔽气（Ar）流量/mL·min600-1载气流量/mL·min250延迟时间/s3积分时间/s25积分方式峰面积测定方式标准曲线法四、分析步骤及分析结果4.1试样制备称取约1-2g干样置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加5mL硝酸，混匀后放置过夜，

5、再加7mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加热，升温至120℃后保持恒温2h～3h，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用纯水定量转移，加入5mL硝酸-重铬酸钾溶液，再用水定容到25mL，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。4.2校准曲线及重现性将汞标准溶液在上述仪器条件下进行测定，得出校准曲线，见图1。2北京东西分析仪器有限公司图1Hg标准溶液的校准曲线-1在0.0-4ng·mLHg标准系列溶液范围内，原子荧光强度与Hg浓度线性关系良好，标准曲线方程为y=807.10401x-36.2763，其中，线性相关系数r为0.99922。-

6、1图2表示0.5、1.0、2.0、4.0ng·mLHg标准标准溶液各3次重复测定的光谱图（RSD%值分别为1.12%、0.71%、0.13%、0.68%）。图2Hg不同浓度标准溶液3次测定的谱图4.3测定某些奶粉中总汞含量试样中汞含量按式（1）进行计算。X=(C－C0)×25／(m×1000)式（1）式中：X——试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；C——试样消化液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)；C0——试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)；m——试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。计算结果保留三位有效数字。3北

7、京东西分析仪器有限公司某些奶粉中总汞含量结果见表2。表2某些奶粉中总汞含量-1样品编号Hg（μg·kg）10.12520.21730.16540.165五、讨论样品中汞的测定，目前大多采用原子荧光光谱法测定，它具有灵敏度高，快速，稳定性好等优点。测定前要将汞灯预热约20min,以降低灯漂移产生的测量误差。此次测定的奶粉样品中汞含量均符合国家标准。（杨秀丽）4