原子吸收分光光度法测定

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1、原子吸收分光光度法测定原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙奶粉中的钙复旦大学复旦大学化学教学实验中心化学教学实验中心主要内容：主要内容：1.1.实验目的实验目的2.2.方法原理方法原理3.3.仪器简介及仪器简介及WFX110WFX110型型AASAAS的使用方法的使用方法4.4.实验内容实验内容5.5.数据处理数据处理6.6.思考题思考题实验目的实验目的¾掌握原子吸收分光光度法进行定量定量分析的原理和技术；¾实际样品（奶粉中钙）测定方法（比较标准曲线法和标准加入法）。掌握奶粉的微波消解方法、考察钙的测定影响的因素；¾了解原子吸收分光光度计设计

2、结构和微波消解系统的结构及其使用方法。方法原理方法原理一.原子吸收光谱法（AAS）的产生与发展1955年澳大利亚A.Walsh发表《原子吸收光谱在分析化学中的应用》，展示仪器。荷兰J.T.J.Alkemade同期独立设计仪器火焰作光源。1961年苏联Б.В.Лъвов非火焰原子吸收法1965年英国J.B.Willis氧化亚氮-乙炔火焰采用从30个元素→70多个。1968年石墨炉原子化器的出现1974年塞曼效应原子吸收分析仪（分析高背景低含量元素）AAS的发展巳成为化学实验室元素定量分析常规武器!方法原理方法原理一.原子吸收光谱法（AAS）

3、的产生与发展国内发展：1963年化学通报介绍第一篇文章1964年蔡祖泉教授造成第一个空心阴极灯1965年组装成功第一台测量装置（冶金部有色金属研究院）1971年国内开始生产原子吸收光谱仪随后广泛使用方法原理方法原理二．原子吸收光谱法的原理原子吸收光谱法，又名原子吸收分光光度法，它是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。吸收线：电子从基态跃迁到能量最低的激发态（称为第一激发态）时，要吸收一定频率的辐射，所产生的吸收谱线称为共振吸收线

4、（简称共振线）优点：1.检出限低火焰法-ng/ml级；非火焰法-10-10-10-14g2.准确度高在一般条件下，其相对误差约在1-3%之间。火焰法<1%;非火焰法约在3%-5%3.选择性好多数情况下，共存元素不产生干扰4.测量元素广可适用于七十多种元素的痕量测定。5.操作便利缺点：每测一个元素要使用一个（空心阴极）灯、麻烦难熔元素、非金属元素测定困难。仪器结构示意图仪器结构示意图空心阴极灯原理：Ar+eAr+Ar++MM+Ar+M+eM*+eM*M+hv定量关系定量关系在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定

5、律比耳定律：A=lg(I/I)=KLN00A——吸光度I——入射光强度0I——经原子蒸气吸收后的透射光强度K——吸光系数L——辐射光穿过原子蒸气的光程长度N——基态原子密度。0定量关系定量关系在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则上式可记为：A=K’c原子吸收分光光度法的定量基础。K——恒定关键a温度b进样方式c火焰中的光程恒定定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。实验实验内容内容原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙如何达到原子化？石墨炉原子化器与原子发射的原子化器比较火焰原子化器（非火焰原

6、子化器）各种原子化器的优缺点？相关知识火焰的氧化还原特性原子化器的结构常用火焰类型（燃气、助燃气）化学计量火焰富燃火焰贫燃火焰实验内容实验内容原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙光源（lightsourse）UV-Vis；IRetc.可否将其用于Why？How？连续光源＋单色器原子吸收分光光度法？（滤光片、棱镜、光栅）理论方面实践方面积分吸收锐线光源峰值吸收(空心阴极灯)实验内容实验内容原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙光源（lightsourse）实践上解决峰值吸收测量，需要获得

7、极窄谱带的辐射（空心阴极灯、气体放电灯）锐线光源是指所发射的谱线和原子吸收线的中心频率一致，都在ν处，而发射0线的半宽度Δν(相当于0.0005～e0.002nm)要比吸收线的Δν(相当于a0.001～0.005nm)小得多。在发射线很窄的轮廓内的原子吸收系数可以认为不随频率而改变，并等于中心频率ν处0的吸光系数K，0实验实验原理和原理和内容讲解内容讲解原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙牛奶及其制品分析牛奶奶粉全脂奶粉脱脂奶粉………………纯牛奶酸牛奶蛋白质脂肪乳糖矿物质~25%~28%~36%~6%蛋白质脂肪

8、乳糖矿物质~36%<1%~52%~8%实验实验原理和原理和内容讲解内容讲解原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙Ca的定性和定量定性定量本实验中测定时的干扰因素及消除