增塑熔纺制备pan木质素碳纤维原丝及预氧化工艺探索

《增塑熔纺制备pan木质素碳纤维原丝及预氧化工艺探索》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、东华大学学位论文原创性声明本人郑重声明：我恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写，我对所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：日期：年月日东华大学学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或部分

2、内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□，在年解密后适用本版权书。本学位论文属于不保密□。学位论文作者签名：指导教师签名：日期：年月日日期：年月日增塑熔纺制备PAN/木质素碳纤维原丝及预氧化工艺探索摘要轻质高强是材料科学永恒的主题，碳纤维复合材料是典型代表，但是碳纤维的高成本却限制了其广泛应用，如何降低碳纤维的成本成为了企业、科研机构研究的重要课题。聚丙烯腈纤维被公认为是碳纤维生产过程中用途最广、发展前景最好的一种前驱体。目前，聚丙烯腈纤维大都采用溶液纺丝，不仅对污染环境，还会使得生产成本大大提高。而采

3、用增塑的方法来实现聚丙烯腈纤维的熔融纺丝，不但无溶剂损耗和环境污染问题，还可以提高纺丝速度，并进一步降低生产成本。木质素在自然界的储量仅次于纤维素，且其含碳量高达60%左右，是非常理想的碳源材料。近几年越来越多的专家提出用木质素为原料生产低成本碳纤维将成为碳纤维发展的必然趋势。本论文采用离子液体（ILs）为增塑剂，对聚丙烯腈（PAN）与酶解木质素（EHL）的增塑熔融纺丝进行了研究，探索了共混体系的可纺性、纺丝原料配比及纺丝工艺条件，并研究了水洗牵伸工艺对PAN/EHL纤维结构和性能的影响。最后，对制备的PAN/EHL共混纤维进行了初步的预氧化探索，通过

4、预氧化过程中的温度、空气流量和张力的调控，得到最佳的工艺条件。I采用傅立叶红外光谱（FTIR-ATR）、差示扫描量热仪（DSC）、热失重分析仪（TGA）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、声速取向仪和力学性能测试等手段对增塑熔纺PAN/EHL纤维及其预氧丝进行了结构性能表征。经探索发现，最佳纺丝比例（质量比）为PAN:EHL:ILs=25:15:60时，采用36孔、孔径为0.3mm、长径比为3:1的喷丝板，在150~175℃可进行连续纺丝，且最高纺丝速度可以达到500m/min。卷绕丝的最佳一级牵伸倍数为1.6倍，最佳一级牵伸温度为60℃，二级

5、牵伸采用沸水牵伸，最大牵伸倍数为5倍。PAN/EHL卷绕丝在除去增塑剂之后具有较好的热稳定性，圆形截面，结构较致密，表面光滑，无皮芯结构。经牵伸后PAN/EHL纤维直径为16.4um，断裂强度达到4.48cN/dtex，结晶度为33.7%，晶区取向度为88.1%。DSC分析显示在升温过程中具有较低的放热焓，且起始放热温度低，这将有利于后续预氧化过程的进行，提高预氧化效率。PAN/EHL纤维的预氧化工艺探索表明，随着预氧化温度的升高，预氧丝的放热峰值温度向高温方向移动，放热焓逐渐下降，当预氧化o温度为260℃时在2θ=25附近出现石墨结构的（002）晶面

6、衍射峰，且随着温度的升高进一步增强。得到的预氧丝表面比较光滑，无明显的微孔等缺陷。空气流量的增加使得预氧丝的放热焓先增大后减小，由于木质素在预氧化过程中能够释放出氧并促进PAN环化反应的进行，因此在较低通气量的情况下（3L/min）时具有较高的碳收率。随着张力的升高，预氧丝的晶区取向度和碳得率均呈现先增大后减小的II趋势，放热焓逐渐下降，可避免低温碳化过程中的放热集中。目前研究结果认为，PAN/EHL纤维的最佳预氧化工艺为：预氧化温度180~280℃，空气流量为3L/min，张力1.4cN。上述研究表明，通过增塑熔纺制备的PAN/EHL纤维有望作为碳纤

7、维原丝使用，可以大大降低生产成本，从而加速低成本碳纤维时代的来临。关键词：聚丙烯腈；酶解木质素；增塑熔融纺丝；预氧化IIIPREPARATIONOFPAN/LIGNINPRECURSORSFORCARBONFIBERSUSINGPLASTICIZEDMELT-SPINNINGANDITSPREOXIDATIONABSTRACTHighperformancematerialswithlightdensityandhighmechanicalpropertiesaretheperpetualsubjectofmaterialsscience,andthec

8、arbonfiberreinforcedcompositematerialsarethemos