【5A版】热分析技术(最新版).ppt

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1、热分析技术第一节绪论热分析技术在19世纪就开始应用，但发展缓慢;直到20世纪50年代,电子技术的发展及在温度控制、物理性质的测量、显示及记录上的应用，热分析技术才得到蓬勃发展和广泛的应用;近20多年来，尤其是计算机的应用，热分析技术进入一个崭新的发展阶段。1965年，成立了“国际热分析协会”（InternationalConfederationforThermalAnalysis,简称ICTA），并于同年在苏格兰举行第一届国际热分析会议；以后每隔三年举行一次，至今已经召开了十次国际热分析学术会议，ICTA每次会后均

2、出版会议论文集。1969年至1974年先后创刊了报道热分析技术及应用的四种杂志：(1)热分析杂志（JournalofThermalAnalysis），双月刊；(2)热化学学报（ThermochemicaActa），半月刊，每年出版四卷；（3）量热学与热分析（CalorimetryandThermalAnalysis）；（4）热分析文摘（ThermalAnalysisAbstract），这一检索刊物是国际热分析协会主办的双月刊。20世纪60年代以来，许多国家或地区相继成立了各自的热分析学会或协会。我国于1979年12

3、月在中国化学学会物理化学委员会下成立了热力学、热化学、热分析专业组（ChineseCommissionofThermodynamic,ThermochemistryandThermalAnalysis）。第二节热分析定义及分类（1）热分析定义定义：在程序控制温度下，测定物质的物理性质随温度(时间）变化的一类技术；这里“程序控制温度”一般指线性升温、线性降温及恒温；检测的对象是物质的物理性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、力学特性、声学特性、光学特性、电学及磁学特性等。物理性质（质量、能量等）温度（T）过程进度(α)

4、时间（t）α=HT/H程序控温T=To+βt动力学关系条件热分析曲线（Curve）：在程序温度下，用热分析仪器扫描出的物理量与温度或时间关系的曲线。例如，DT－T、dQ/dt－T、dH/dt－T、Cp－T升温速率（Heatingrate）：程序温度对时间的变化率，其值不一定是常数，但可正可负。例如，dT/dt差或差示（Differential）：在程序温度下，两个相同物理量之差。例如，DT、DL、DCp微商或导数（Derivative）：在程序温度下，物理量对温度或时间的变化率。例如，dQ/dT、dQ/dt、dCp

5、/dT（2）热分析分类根据具体的热分析技术所测定的物理性质来分类，ICTA命名委员会将已有100余种热分析技术加以审定和分类，共汇总成9类17种方法。注意它的名称均有热字。（3）热分析法应用根据热分析文摘近年的索引，发现热分析技术有以下几个特点：1）热分析应用非常广泛，很多方面都可以用热分析进行研究。它涉及例如无机、有机、高分子化合物、生物与医学、金属与合金、陶瓷（包括水泥、玻璃、耐火材料、粘土等）、煤炭与石油制品、电子与电子用品等14个领域；内容更是广泛：反应热、熔点、比热、相图、玻璃化转变、动力学、氧化与还原等

6、。2）它是在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。3）在表1列出的17种方法中，热重(TG)和差热分析(DTA)应用最广；其次是差示扫描量热(DSC)，它们构成了热分析的三大支柱。因此下面我们学习这三种技术及它们的应用。表2热分析技术的应用范围表2热分析技术的应用范围（续）常用热分析仪测定的物理量与模式曲线第三节热重法(TG)及应用1、热重法定义及热重曲线的分析（1）热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度（或时间）关系的一种技术。数学表达式为：W=f(Tort)（2）热重法通常有两种类型：1）等温

7、（或静态）热重法：在恒温下测定物质质量变化与时间的关系。2）非等温（或动态）热重法：在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。记录的曲线称为热重曲线或TG曲线。3）下图是一条典型的TG曲线，纵座标是质量(mg)或失重百分率，箭头向下表示质量减少，横坐标是温度T（℃或K），有时也用时间（t），从左到右表示T或t增加。ABT(t)T2T1DCW3）热重法的几个常用术语1）热天平(Thermobalance)：在程序控温下，连续称量试样的仪器。2）试样(Sample):实际研究的材料，即被测定物质。3）试样支持器(Sam

8、pleholder):放试样的容器或支架。4）平台(Plateau):TG曲线上质量基本不变的部分，如图中的AB和CD。5）起始温度(Initialtemperature)T1：当累积质量变化达到热天平能够检测时的温度，如图中为B。6）终止温度(Finaltemperature)T2：当累积质量变化达到最大值时，如图中C。7）反应区间(Reactionint