稀土激活铝酸锶发光材料制备工艺及性能研究

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1、稀土激活铝酸锶发光材料制备工艺及-

2、生能研究摘要稀土激活碱土金属铝酸盐发光材料是20世纪90年代发展起来的新型发光材料。这类发光材料，特别是Eu2+，Dy3．共掺杂的铝酸锶，具有亮度高，余辉时间长，性能稳定，环境友好等特点，成为最具有发展潜力的一类新型发光材料，而且已经引起了广泛的研究兴趣。文章详细研究了稀土激活铝酸锶发光材料的制各技术，并借助于扫描电镜、透射电镜、高分辨电镜、电子探针能谱分析等先进分析手段，详细分析了Eu2+,Dy3+共掺杂的铝酸锶发光材料的微观结构，并结合工艺研究、微观结构分析对发光材料的长余辉发光机理进行深入探讨。本文深入研究了SrO／A1203摩尔

3、比对发光材料发光性能的影响，基质组成中SrO／A1203摩尔比的变化导致了基质晶体结构的变化。本研究的SrO／A1203摩尔比范围为：1．24—0．76。当SrO／A1203摩尔比超过1时，发光材料的主晶相为鳞石英结构的SrAl204：随着SrO／A1203摩尔比的降低．即A1203含量的增加，基质中Sr4All4025结晶相增加。当SrO／A1203摩尔比接近O．75时基质中主要含有Sr4AIl4025结晶相。随着SrO／A1203摩尔比的降低，由于基质晶体结构的变化，导致了发光材料发射光谱峰值向短波方向漂移，由520rim漂移到492nm，并在408nm附近出现肩峰。

4、随着基质晶体中Sr4_AIl4025晶体的含量增加，发光材料的余辉发光时削延长。Sr4A114025：Eun，Dy卜晶体贡献了发光材料的更长余辉特性。对于稀土激活剂加入量的研究发现，在其他组分(包括助熔剂)不变的情况卜．，变化稀土激活剂Eu203和Dy203的掺杂量以及变化它们的相对含量都会对发光材料的发光亮度和余辉时间产生影Ⅱ向。实验结果表明，在Eu’_，Dy卜共掺杂的铝酸锶发光材料的合成过程中，稀土氧化物(Eu203+Dy203)的最佳加入量为氧化铝摩尔含量的o．j％；Eu203／Dy203的最佳摩尔比为l。在Eup，Dy3+共掺杂的铝酸锶发光材料中，Eu2+为发光中

5、心，Eu,03即能产生发光也具有长余辉作用：Dy”为辅助激活剂离子，Dy203的加入主要起延长余辉的作用。本文研究了在其他成分不变的情况下B203含量变化对Eu2。，Dy”共激活的铝酸锶发光材料发光性能的影响(B203占A1203摩尔量的j％一20％范围内)，探讨了B203在发光材料合成过程中的作用。对试样的x射线衍射分析结果表明，在所研究的范嘲内，B203含量的变化并没有引起主晶相的显著变化，但是，B203含量较高的试样(B5，B7)中存在少量SrB40，．

6、11．和SrAl3807结晶相。4i同B203含量试样的发射光谱曲线说明，发射光谱主峰峰值没有受B203台量的变

7、化的影响，不过埘于B：03含量较高的试样(B5一B7)在370rim附近出现明显的发射带，这归因于SrBq07：Eu!’和SrAl3807：Eu2+结晶相的存在。对于含有一定量B203的试样(BS)，分别在Ar气氛、空气气氛和还原气氛中烧成，它们的发射光谱曲线说明，在空气气氛中烧成的试样具有Eu3+的特征峰，而在m气中性气氛烧成时Eu3十离子几乎完全还原为Eu2-离子。根据分析我们得出结论，B203在发光材料合成过程中起到了使Eun离子原位还原为Eu2+离子的作用。另一方面，B203作为助熔剂有效地降低了发光材料的合成温度。由于B2q的存在烧结过程中产生液相，促进了稀土离

8、子的扩散，从而提高了发光强度。不过，B203对发光性能的强化作用是通过它的助熔作用而实现的。本文详细研究了原料预处理、烧成制度、烧结体的破碎、粉体的洗涤、包膜处理等工艺条件和参数。使原料在配料前200。C以上24小时烘于，并将稀土氧化物，-F部分A1203或碳酸锶预混合，可以促进稀土在混合料中的分散和使混合料更加均匀。通过工艺研究，文章确定了SrO／A1203摩尔比接近1．05的黄绿粉和SrO／A1203摩尔比接近0．76的蓝绿粉配方。研究发现，对于黄绿粉的最佳烧成条件为1260±10’C，保温时间为2小时，然后自然冷却：兰绿色粉为1320±10*C；保温时间为2小时，然

9、后自然冷却。用4％NH40H水溶液洗涤细粉碎的粉体，可清除粉体中的可溶盐，提高粉体的鲜艳程度并有利于应用。对蓝绿粉和黄绿粉的发光性能分析结果表明，黄绿粉的主晶相为SrAl204：Eu2+,Dy3+，其发射光谱峰值波长为520rim：蓝绿粉的主晶相为Sr4AIJ4025：Eu2．，D，”，发射光谱峰值波长为492nm，并在408nm存在肩峰。黄绿粉具有高的初始发光亮度(6799mcd／m2)，蓝绿粉具有较长的余辉发光时间(当发光亮度衰减到O．3mcd／m2时，余辉时间为10118min)。扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDAX)