杂萘联苯型聚芳醚腈（酮）及其磺化改性超滤膜研制

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1、大连理工大学博士学位论文摘要含二氮杂蔡酮结构聚芳醚睛酮(PPENK)由本组研制的二氮杂禁联苯类双酚(DHPZ)、二氟二苯酮(DFK)和二氯苯)M(DCBN)共聚制得，具有高的玻璃化转变温度，良好的溶解性、成膜性、亲水性、机械性能和化学稳定性，是合适的超滤膜材料.本论文以PPENK为膜材料，N-甲基毗咯烷酮(NMP)为制膜溶剂，水为凝胶剂，选用聚乙二醇(PEG-400)、乙二醇伍扣均、正丁醇(BuOH)、乙醚(Ether)、一缩二乙二醇(DegOH)、乙二醇甲醚(EGME)等6种有机添加剂和一种无机盐硝酸铿作为铸膜液添加剂，系统研究了这些添加剂对P

2、PENK超滤膜制备及其性能的影响作用规律，制备了具有不同平均孔径、不同水通量和截留性能的新型聚芳醚腊酮超滤膜。结果表明，非溶剂添加剂对膜性能的影响不是以绝对量来表征的，而是以铸膜液组成靠近相分离曲线的邻近比a来表征。此外，详细考察了聚合物浓度、凝胶浴温度、停留蒸发过程等对超滤膜性能的影响。考察了停留蒸发过程对PPENK超滤膜性能的影响，发现在不减小超滤膜通量的前提下，合适的停留燕发时间和温度(240-330s,80-100'C)有助于制备出连续无缺陷、高截留率、高通量的高质量超滤膜。O.1MPa下，所制得超滤膜，纯水通量在1083L"m"2"h"

3、1-129L"m'2.h"1之间，对达旦黄截留率介于24%-99%,平均孔径在33nm至%nm之间，超滤膜截留率越高，通量相对就低。超滤膜对多种染料具有良好的截留性能，用于染料脱盐精制显示了良好的效果。研究了PPENK超滤膜对牛血清白蛋白的抗污染性能，结果表明，其抗污染性优于由传统商用PSf制备的超滤膜。将超滤膜用于0.2g/L的PAGSD-2染料溶液截留实验，操作温度从14℃升至971C,超滤膜通量从162L-m2.护增加到420L-m2-h-1，是原来的2.6倍，而截留率变化不大(99%以上)。由双酚A(BPA).DHPZ和DCBN共聚制备的

4、共聚聚醚M(PPBEN)是本组开发成功的另一特种工程塑料，与PPENK相比，具有价格低廉，韧性好等优点。本文以PPBEN为膜材料，NMP为溶剂，水为凝胶剂，系统研究了聚合物浓度、添加剂种类和含量、凝胶浴温度以及停留蒸发等因素对PPBEN超滤膜性能的影响，成功制备了一系列的PPBEN超滤膜。O.1MPa下，超滤膜水通量介于18.4L-M-2-h-1-292L-M-2-h-1之间，对PEG20001)截留率最高为75%，对达旦黄截留率可达96%.本文从四个方面系统研究了四个含二氮杂蔡酮结构系列共聚聚芳醚膜材料化学结构和膜性能之间的关系。四个共聚物系列

5、为:PPBEN，由BPA,DHPZ和DCBN共聚制得;共聚聚芳醚A(PPBES)，由BPA,DHPZ和4,4'一二氯二苯A(DCS)共聚制杂蔡联苯型聚芳醚腊(酮)及其磺化改性超滤膜研制得;聚芳醚WN(PPESK),DHPZ.DCS和DFK共聚制得;PPENK，由DHPZ,DCBN和DFK共聚制得。四个方面为:一，通过基团贡献法计算了共聚物溶解度参数，测试了材料的含水率;二，测试了不同结构材料制备的超滤膜和水的接触角;三，研究了膜材料结构与超滤膜通量和截留性能之间的关系;四，研究了高温停留蒸发制膜工艺对各种共聚物材质超滤膜性能的影响。通过以上研究，

6、揭示了膜材料结构和性能之间的一些关系。结果表明，PPBES和PPBEN两个系列中，随着二氮杂蔡酮结构单元在聚合物分子链中比例增加，计算得到共聚物的溶解度参数增加，由共聚物制备的超滤膜与水的接触角减小，超滤膜的水通量和对聚乙二醇的截留性能都增加。高温停留蒸发制膜工艺，对二氮杂蔡酮结构系列聚芳醚超滤膜的通量和截留率影响不大，而通过该工艺可以制备连续无缺陷的高质量超滤膜。利用新型含二氮杂蔡酮结构类双酚DHPZ,3,3，一二磺酸钠基一4,4'一二氟二苯酮(SDFK),DCBN以及DFK为聚合单体，通过缩合共聚合反应合成了具有不同磺化度、不同睛基含量和高分

7、子量的一系列磺化聚芳醚睛酮(SPPENK)。考察了聚合反应溶剂、聚合反应加料工艺、聚合体系中DCBN用量和SDFK用量对磺化聚合物特性粘度的影响。聚合物特性粘度在0.532.10d珑之间，由高分子量聚合物制备的均质膜表现出了较好的韧性。红外、核磁等表征证明了聚合物结构正确。DSC.TGA表明SPPENK具有较高的耐热性能，玻璃化转变温度达293℃以上，5%热失重温度大于500'C.以NMP为溶剂，磺化度低于0.4的SPPENK为制膜材料，相转化法制备了超滤膜。通过设计四因素三水平的正交实验，考察了聚合物磺化度、聚合物浓度、添加剂种类以及添加剂浓度

8、对超滤膜性能的影响。对制备的超滤膜进行了耐酸、耐碱性能评价，结果发现SPPENK超滤膜具有较好的耐酸、耐碱性能，耐酸性能优于耐碱性能。热