薄膜体系界面结合强度及其测试研究

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1、薄膜体系界面结合强度及其测试研究摘要表面工程技术的发展对薄膜材料力学性能及其表征评价技术提出了更高的要求。膜／基界面结合强度是薄膜重要力学性能之一，是评价膜层质量最关键的指标，是保证薄膜满足力学、物理和化学等使用性能的基本前提。根据国家自然科学基金(59971030)的任务要求，本文对薄膜体系的界面结合强度进行较详细的研究。目前，用于评定膜／基界面结合强度的方法很多，其中，划痕测试法和压痕测试法以其简易方便并能较准确反映薄膜的力学参量而被广泛应用。划痕法测试界面结合强度的定量精度较高，监控破坏点的手段也较多

2、，易于确定膜／基界面临界载荷(％)。然而，划痕法的临界载荷物理意义不是十分的清楚，临界载荷与涂层／基体结合力之间的关系有待进一步研究，并且划痕法临界载荷的确定受许多外部因素的影响。本文在Oliveira等人的研究基础上，利用弹性力学与断裂力学知识，完善了目前用于表征划痕法这种测试方法的数学模型。与以往模型相比，新模型系统地分析了压、划作用下薄膜体系的弹性变形情况和界面裂纹萌生所需的能量，较好地描述了临界载荷同界面应力强度因子之间的关系。利用新模型对不同膜厚的TIN／1Crl8Ni9Ti膜系的界面结合强度以及

3、薄膜的断裂韧性进行测试和分析。结果表明：对于不同膜厚的TiN／1Crl8Ni9Ti膜系，薄膜自身的断裂韧性Kc以及断裂应变能释放率Ge的大小与薄膜自身的厚度关系不大；但尽管不同膜厚的膜／基系统测得的界面破坏的临界载荷P，c大致相同，膜／基界面断裂韧性蝎c和应变能释放率G盯却随着膜厚的增加而减小，这表明仅仅利用临界载荷JP，c来定性(或半定量)的评价膜／基界面的结合强度将会带来一定的误差。压痕法是一个近几年来迅速发展起来的、较有希望评定薄膜结合性能的方法，原因之一是它容易建立数学模型，有可能建立载荷与界面力学

4、参数之间的关系，进而根据薄膜开裂或剥离方式建立有针对性失效判据：原因之二是它可以在现有洛氏硬度计上进行，并且具有非破坏性检测的特点。压痕法的力学模型最早有Chiang和Evans等建立，Marshall和Evans等随后又作了进一步修正和完善，并成功地应用于某些薄膜体系的界面结合强度的测试，但在实际应用中仍存在不足之处。本文以Mashall-Evans模型为基础，分析了原模型未加以考虑的加载过程中界面裂纹萌生的条件，对原模型进行了相关的补充与修正，对5肛mZnO／Si等膜／基系统的界面结合强度计算表明，修正

5、后的模型获得的结果与原模型相比，具有更小的误差。利用新模型对250nmCu／1Crl8Ni9Ti以及N／TiN／Ti(N，C)／DLC梯度膜系统的界面结合强度进行测试计算，对于薄膜厚度为250nm的Cu／1Crl8Ni9Ti系统，膜／基界面处的应变能释放率G，c=0．75±O．02MPa·m；N／TiN／Ti(N，C)／DLC梯度膜界面结合强度值为5．77MPa·m。在上述划痕以及压痕试验的基础上，采用有限元模拟对压头划、压过程中薄膜、基体以及膜／基界面处的应力的变化进行了探讨。模拟结果表明：a)加载过程中

6、，由于薄膜与基体的材料性能不匹配引起剪应力在膜／基界面处产生积累是导致薄膜从基体发生脱离的主要因素，剪应力最大值位于偏离轴对称线大约接触半径距离处，而表面径向应力的存在导致薄膜产生锥形裂纹；b)卸载过程中，由于薄膜与基体的弹性恢复能力的差异，使得界面处的轴向应力方向发生变化，正是此拉应力导致膜系在卸载时使薄膜自基体剥离。如果薄膜与基体的材料性能较为匹配，则在外力作用下薄膜与基体的变形协调能力较强，界面处的应力、应变集中较小，开裂的可能性较小。膜／基结合强度高：c)对软膜／硬基体(Cu／1Crl8Ni9Ti膜

7、系)以及硬膜／软基体(DLC多层膜／ICrl8Ni9Ti膜系)的模拟比较表明，在受到相同加载条件下，由于薄膜／基体的材料性能差异大，导致DLC多层膜／1Crl8Ni9Ti膜系界面处的应力集中要大得多，从而导致结合强度降低，这主要是由于膜／基材料性能差异引起。硬度是薄膜检测的重要力学性能指标，而作为压入法硬度测试的衍生，薄膜自身断裂韧性以及界面结合强度的测定也常采用压入试验。尽管块状材料的压入试验已历经百余年并在理论和实践方面均已较为成熟，然因涉及到薄膜、基体和界面三者之间的交互作用，薄膜的压入法表征评价又不

8、能完全照搬块状材料的测试原理，仍存在一些问题亟待澄清。计算机技术的发展使得模拟膜／基系统在各种受力情况下的力学行为成为可能。采用有限元分析法可动态显示压头压入膜／基系统全过程，提供一些实验手段无法获得的宝贵数据，定量研究在外力作用下膜层、界面和基底材料之间的交互作用以及引起界面处应力、应变场变化的众多影响因素。借助有限元分析可更好地理解压入法测试原理、为开发新的更有效的测试方法创造条件，并为改善和提高薄膜的力学性