金属氧化物多孔纳米固体的制备及其复合发光材料的性质研究

《金属氧化物多孔纳米固体的制备及其复合发光材料的性质研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、原创性声明～I本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：专构Et期：型：!兰：关于学位论文使用授权的声明本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编

2、入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。(保密论文在解密后应遵守此规定)论文作者签名：茎丝导师签名：逝日期：丝!：垒：f山东大学博士学位论文摘要在本文中，我们利用溶剂热压方法，首次以去离子水和不同种类的表面活性剂溶液作为造孔剂，以ZnO纳米颗粒作为原料，制备了ZnO多孔纳米固体。为了改善样品中孔径的均匀性，我们又引入了聚合物作为模板，成功地制备了孔径大小均一且在空间均匀分布的Zrl0多孔纳米固体。另外，我们还以A1203纳米颗粒为原料，去离子水为造孔剂，’用溶剂热压法制备

3、了AIOOH多孔纳米固体。在此基础上，我们利用压差交换方法将有机发光分子组装进AIOOH多孔纳米固体的孔道中，制备了AIOOH／DBASVP、AIOOH／AIq”AIOOH／8．HQ复合发光材料，并对复合材料的发光性能进行了表征，初步解释了复合材料发光性质的变化。首先，我们以去离子水为造孔剂，用溶剂热压方法制各了ZnO多孔纳米固体。结果表明，制各的样品中孔径大部分分布在几十纳米范围内，而且随着去离子水用量的增加，ZnO多孔纳米固体的孔径分布变宽，比表面积和孔隙率增加。为了进一步改善ZnO多孔纳米固体孔径的均匀性

4、，我们在造孔剂去离子水中添加了少量的辛胺。从实验中我们发现：加入少量辛胺后ZnO多孔纳米固体的孔隙率和比表面积减小，孔径分布变窄：逐渐增加辛胺的量，则孔隙率和比表面积又逐渐增加。除了研究辛胺对ZnO多孔纳米固体孔径和孔隙率的影响外，我们进一步研究了在去离子水中加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的影响。发现：与去离子水作造孔剂相比，以CTAB水溶液为造孔剂制得的ZnO多孔纳米固体的孔径明显增大。当CTAB的浓度较低时，ZnO多孔纳米固体的孔径分布较宽。随着表面活性剂溶液浓度的提高，孔径均匀性随之改善。但是，当继

5、续提高CTAB浓度时，孔径分布又有变宽的趋势，说明CTAB溶液存在一个最佳浓度范围。在上述工作基础上，我们又选取十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液作为造孔剂，制备了大孔径的ZnO多孔纳米固体，并研究了溶液中添加聚乙二醇400(PEG-400)对孔道结构的影响。分析实验结果发现，同去离子水作为造孔剂制备的样品相比，以十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液作为造孔剂时，ZnO多孔纳米固体的孔径明显增大；如果在SDS水溶液中加入聚乙二醇400组成共溶剂作造iL剂，孔径又大幅度减小，而且孔径分布范围变窄，比表面积和孔隙率也明显降4

6、山东人学博-上学位论义低。利用这种方法，我们可以方便地控制ZnO多孔纳米固体的孔径和jL径分稚范围。为了从多方面研究表面活性剂对多孔纳米固体孑L径分布的影响，我们还研究了非离子表面活性剂聚氧乙烯，聚氧丙烯，聚氧乙烯(PEO—PPO．PEO)(Pm)三嵌段共聚物的水溶液作为造孔剂时制备的ZnO多孔纳米固体的iL道结构。结果发现：P123溶液的浓度不同，制各的ZnO多孔纳米固体孔道结构有明显差异。通过调控Pt23溶液的浓度，我们得到了孔径分布较均匀、比表面积和孔隙率较高的ZnO多孔纳米固体。作为控制孔道分布情况的另

7、一个尝试，我们以聚合物作为模板，制备了孔径均匀的ZnO多孑L纳米固体。实验中，丙烯酰胺和N，N'-亚甲基双丙烯酰胺被用作单体，过硫酸铵作为引发剂，通过自由基聚合得到了二者的共聚物凝胶。以该共聚物凝胶作模板，ZnO纳米粉为原料，利用我们独创的液态溶剂热压方法，并结合煅烧方法去除模板，制备了ZnO多iL纳米固体。实验中发现：在改变两种单体的比例时，得到的ZnO多孔纳米固体样品的主孔径基本上都分布在20．50nm范围内，而且孔隙率变化不大，但是孔径均匀性以及比表面积有所不同。当丙烯酰胺／N，N．亚甲基双丙烯酰胺的比值

8、为5：1时，ZnO多孔纳米固体的孔径分布均匀，比表面积达到20．06m2／g，孔隙率为41．79％。利用溶剂热压方法，我们以氧化铝纳米粉为原料制备了3'-AIOOH多iL纳米固体。测试结果表明，-1-AIOOH多孔纳米固体的孔径分布在10．20nm范围内，比表面积和孔隙率分别达到了86．48m2／g和44％。进一步地，利用1,-AIOOH多孔纳米固体的iL道表面易于与其他原子成键的特点