hplc-dad联用技术在食品添加剂假阳性检测方面的应用

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1、硕士学位论文HPLC-DAD联用技术在食品添加剂假阳性检测方面的应用作者：计丹婷指导教师：夏明珠副研究员南京理工大学2014年1月M．D．Dissertationl哪Y帅2吣5眦2吣吣0呲5眦7眦7帆HPLC-—DADMethodfortheFalse—·positiveDeterminationinFoodAdditivesetermDantingJlSupervisedbyMingzhuXiaNanjingUniversityofScience&TechnologyJanuary,2014声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽

2、我所知，在本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。研究生躲消硼，忤专月娩学位论文使用授权声明南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容，可以向有关部门或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对于保密论文，按保密的有关规定和程序处理。研究生签名：yDf、缉汩垢硕士论文HPLC．DAD联用技术在食品添加剂假阳

3、性检测方面的应用摘要食品是人类生存的基本需要，所以食品安全问题是关系到人民健康的重要问题。但是食品添加剂滥用和超量添加的情况屡屡发生，因此加强食品添加剂检测方法的研究，对其进行定性、定量检测显得尤为重要。然而食品分析中普遍发生的假阳性、背景干扰等问题，一直困扰着分析人员。本论文以高效液相色谱配合使用二极管阵列检测器(HPLC．DAD)为基础，发展了三聚氰胺、甜蜜素、苯甲酸及山梨酸在多种食品基质中的检测方法，取得了较为满意的效果。发展了一种测定奶制品中三聚氰胺的高效液相色谱法。实验通过单因素法考察了奶制品中三聚氰胺的最佳提取条件。样品用三氯乙酸

4、．乙酸铅作提取剂，外标法定量。利用DAD检测器提取光谱图的功能辅之以质谱定性，有效的解决了三聚氰胺在检测过程中常出现的假阳性问题。在选定的色谱条件下，三聚氰胺在1．0—100pg／mL范围内存在良好的线性关系，回归方程为y--44．35x．16．15，相关系数R2=0。9999，检出限：0．2mg／kg，回收率范围为91．2％一97．2％，相对标准偏差为2．08％～3．13％。发展了一种测定黄酒、酱油及饮料中甜蜜素的高效液相色谱检测方法。该方法在酸性条件下将甜蜜素衍生化生成N，N．二氯环己胺。方法的线性范围为2～100gg／mL，相关系数为0

5、．999，回归方程为y：1．26x+1．36，方法检出限为0．63mg／kg。回收率范围在94．80／o,,,105．8％之间，相对标准偏差为2．50／0--5．1％。该方法准确高效，重现性好，能够满足甜蜜素的检测要求。发展了高效液相色谱与二极管阵列检测器联用检测酱菜及酱油中苯甲酸、山梨酸的测试方法。在选定的色谱条件下，苯甲酸的回归方程为y--45．96x-4．898(R2=0．999，n=5)，在1．0pg／mL～100pg／mL范围内线性良好；山梨酸的回归方程为y=72．89x．30．81(R2=0．999，n=5)，在1．0pg／mL～

6、100pg／mL范围内线性良好。研究以3倍信噪比作为检测限，测得该方法对苯甲酸的检测限为0．15mg／kg，山梨酸的检测限为0．18mg／kg，平均回收率范围为86．7～103．5％，标准偏差为1．9～4．4％。关键词：高效液相色谱，二极管阵列检测器，食品添加剂，假阳性AbstractFoodisthefundamentalrequirementforhumansurvival；consequently,foodsecurityissueissignificantandcloselyrelatedtopeople’Shealth．Howere

7、ver，theexcessusageandevenabusefoodadditivesoccurfrequently,thusmakingitparticularlyimportanttofindeffectivemethodstorealizequalitativeandquantitativedetectionoffoodadditives．Forvears．theprevalenceofsuchissuesaSfalse—positive，backgroundinterferencehashauntedanalysts．Asaresul

8、t，thisdissertationestablishednewdetectionmethodstosensethecontentofmelamine，sodium