功能化氧石墨烯的制备及其性能研究

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1、万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除j，文中特别加以标注和致谢之处外，论文巾不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得丞洼王些盍堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：仞萨参月fb日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解云洼王些太堂有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津工业大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以

2、供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。(保密的学位论文在解密后适用本授权说明)学位论文作者签名：越《缭导师签名：签字日期：Ⅵ拶年弓月I>H签字日期：沙酶易月，p日万方数据学位论文的主要创新点。／／／I／f／／／算fl／／／／／!I『『／]／／／9／t／／／／9I／／／／／9[／／[／I；／／／／I／_7／／一、合成了以钠盐形式稳定存在的钠型氧化石墨烯(bwGONa)，消除了氧化碎片(OD)对吸附性能的影响，用于吸附水中重金属离子镉(Cd2+)，吸附速度快(3分钟去除率达到95％以上)、吸附量高(饱和吸附量是氧化石墨烯的5倍)，且制备

3、过程简单、快捷，对环境中重金属的处理具有重要意义。二、对氧化石墨烯进行纯化和表面化学改性，合成了表面显正电性的铵盐功能化氧化石墨烯纳米材料(PAS—bwGO)，作为一种新型阴离子吸附剂在去除水中六价铬(Cr6+)重金属离子方面显示出优异的吸附性能，吸附速度快(10分钟去除率达到94％以上)、吸附量高，饱和吸附量是碱处理氧化石墨烯的4倍。三、对氧化石墨烯进行表面化学改性，通过共价键将四氧化三铁(Fe304)磁性纳米粒子键合到片层表面，合成了磁性铵盐功能化氧化石墨烯纳米复合材料(M．PAS—GO)，利用各自优势，实现了对水中重金属离子Cr6+的快速、高效去除和分离

4、，避免产生二次污染，在去除阴离子方面有广阔的应用前景。万方数据摘要本研究以Hummers法制备的氧化石墨烯(Go)为基体，通过碱处理、硅烷化、铵盐功能化等方法对氧化石墨烯进行提纯和表面化学改性，成功制备了两种功能化氧化石墨烯纳米材料和一种磁性功能化氧化石墨烯纳米复合材料。借助红外光谱(FT-瓜)、X射线光电子能谱(Ⅺ，S)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、振动样品磁强计(VSM)、Zeta电位等分析测试方法对材料进行了表征。采用静态吸附实验考察材料对水中重金属离子Cd2+或Cr6+的

5、吸附性能，探讨了初始浓度、时问、pH值、温度和吸附剂用量等因素对吸附过程的影响，并采用吸附动力学和吸附等温模型对实验数据进行了拟合。通过碱处理氧化石墨烯得到以钠盐形式稳定存在的bwGONa，FTIR、XPS等证明材料表面的碳质碎片被成功去除，消除了OD对吸附性能的影响。bwGONa对水中Cd2+的吸附表现出优异的性能，吸附速度非常快，3分钟时去除率达到95％以上，对Cd2+的吸附动力学符合准二级动力学模型；吸附等温线符合Langmuir吸附模型，饱和吸附量达到306．53mg·百1，接近GO(65．40mg·g。1)的5倍。体系最佳pH值为6—8左右，温度对吸

6、附过程影响不大。针对部分重金属离子在水溶液中显负电性，通过碱处理对氧化石墨烯进行纯化，经过硅烷化、铵盐化反应合成了表面带显正电荷的PAS．bwGO，各项表征均证明材料制备成功。PAS—bwGO对水中Cr6+的吸附表现出优异的性能，吸附速度非常快，10分钟时去除率达到94％以上，对Cr6+的吸附动力学符合准二级动力学模型；吸附等温线符合Langmuir吸附模型，最大吸附量达到102．39mg·g～，是bwGO(25．88mg·91)的4倍多。吸附过程最佳pH为3．95左右，且温度对吸附过程影响不大。为了能够迅速将吸附剂与水溶液分离，先以溶剂热法合成了粒径大约为2

7、0一40ninFe304磁性微球，在此基础上通过羧基活化反应将硅烷化的氧化石墨烯键合到Fe304表面，最后铵盐功能化得到表面带正电的M．PAS—GO，各项表征证明材料制备成功，且饱和磁化强度为26．62emu-g～，剩磁为6．38ernu·g～。M—PAS．GO对水中cr6+的吸附效果良好，吸附速度很快，15分钟时去除率达到90％以上，对Cr6+的吸附动力学符合准二级动力学模型；吸附等温线符合Langmuir吸附模型，饱和吸附量为46．48mg。g～，是GO(5．67mg‘百1)的8倍多。吸附过程最佳pH为3．20左右，且温度对吸附过程影响不明显。关键词：氧化

8、石墨烯；铵盐功能化；磁性四氧化三铁；吸