用重量法和分光光度法测定黄藤中巴马汀的含量的研究

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1、用重量法和分光光度法测定黄藤中巴马汀的含量的研究鸭怡珊(云南蒙自红河学院2002级化学教育B班.661100)摘要:采用重量法和分光光度测定黄藤中巴马汀的含量,同时两种方法进行比较,两者有显著的差异。实验表明:用分光光度法测定含量,该方法简化了操作步骤,操作简便、快捷、灵敏度高、重现性好,结果稳定可靠,可用于成品或半成品中巴马汀含量的快速测定和质量控制,本方法测定效果优于重量法测定。关键词:重量法分光光度法巴马汀DaterminatonofFibraureatecisapierreinFibrauretinuminjection

2、byGravimetricmethodandabsorptionspectrophotometryYAYi-shanabstract:FiaurearecisepirreinFibrauetinuminjectionwasdetertminedbyGravimetricmethodandabsorptionspectrophotometryandthedifferentresultsasdeterminedbymethodinGravimetricmethoandabsorptionspectrophotometrywereob

3、tained.Inthismethodiseasytooperatewithhighsensitivtyandrepeatabilithy.DateminationofrecisapierreinFibrauretinum.UsableBaMating'scontentfastmeasurementandqualitycontroltothefinishedproducteitherinthsemi-manufacturedgoodsinjectionbyabsorptionspectrophotometryisbetterth

4、anGravimetricmethodKeywords:Gravimetricmethodabsorptionspectrophotometryhydrochloride黄藤为防己科植物藤黄莲(FnbraureatinctoriaLour)的根和茎,含有较多量的生物碱,其主要成分为巴马汀(即掌叶防己碱、盐酸棕榈碱)[1,2],分子式为C21H22NO4。味苦,性寒,其药理作用有:抗菌作用、降压作用、致浮肿作用、巴马汀有明显的增加白细胞吞噬能力的作用。民间作清热解毒、抗菌消炎方面疗效显著。常用于疮疡肿毒,妇科炎症、外伤感染、菌痢、

5、肠炎、呼吸道感染及泌尿道感染、扁桃体炎、咽喉炎、结膜炎及黄疸等。用重量法测定其含量,此方法操作繁锁。耗时长,产率也较低,使用乙醇量较大,成本较高,不利于生产控制。本文讨论了使用重量法和分光光度法测定其中巴马汀含量的方法。1.材料与仪器黄藤粗根;721型分光光度仪(上海分析仪器厂);MP200A电子分析天平,精密度0.0001g;黄藤素注射液(产址:云南个旧生物药业有限公司,规格为2ml:20mg批准文号:国药准字Z53020217)。2.方法2.1.1冷浸:取黄藤粗根80g,用1%醋酸溶液冷浸24h,过滤后,再加1%的醋酸溶液浸

6、泡24h,合并冷浸液。2.1.2盐析和碱化:将冷浸液过滤,滤液中加食盐至7%,搅拌使溶解,再用40%氢氧化钠溶液调至pH=9,此时溶液变成砖红色,并有黄色不溶物析出,静止,倾出上清液,过滤后可得掌叶防己碱粗品。2.1.3精制:将掌叶防己碱置200ml烧杯中,加80%乙醇100ml,加热,使之溶解,倾出上层溶液,趁热过滤,继续用80%的乙醇热溶数次(每次50ml),直至溶液的颜色变浅为止(2-3次),合并溶液,滴加盐酸(HCL:6M、AR)调至pH=2,放置。没有现象产生,加热,使部分溶液蒸发,放置一段时间后有黄色细状结晶析出。抽

7、滤,即得含有杂质的氯化钠掌叶防己碱。2.1.4重结晶:将含有杂质的氯化钠掌叶防己碱结晶置于200ml的烧杯中,加80%的乙醇溶液使其溶解,过滤,滴加盐酸(HCL:6M、AR)调至pH=2,放置一段时间,即有金黄色针状的晶体析出,抽滤,及得氯化钠掌叶防己碱纯品,干燥后称量。2.2分光光度法2.2.1冷浸:取黄藤粗根80g,用蒸馏水冷浸泡24h,过滤,得冷浸液340ml。2.2.2对照品溶液的制备取黄藤素注射液4ml于100ml容量瓶中,加水稀释至离刻度20ml,摇匀。即为含巴马汀0.5mg/ml对照品溶液。2.2.3测定波长的选择

8、精密量取对照品溶液1ml置于50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。置于1cm比色皿中,以水为空白,于370nm~500nm记录可见光谱(图1)。吸收曲线表明,巴马汀在上述波长范围内有2个最大吸收峰。其中424nm处为特征峰,本法选定424nm波长测定吸收度,测

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