ti、zr、er氚化物的时效效应研究

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1、万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导F进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中国工程物理研究院或其他教育机构的学位或证书使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签引乱观松签字蹶删爻年4月如同学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解并接受中国工程物理研究院研究生部有关保存、使用学位论文的规定，允许论文被查阅、借阅和送交国家有关部门或机构，同时授权中国工程物理研究院研

2、究生部可以将学位论文全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。学位论文作⋯：阀l钇讼签字日期：知f2年4月知日翩虢魏z咆签字日期：加z年班自秭万方数据Tl、zr、Er氚化物的时效效应研究摘要金属氚化物由于具有高吸附容量、低平衡压的特点在含氚部件和聚变能源氘氚燃料循环等方面都具有极其重要的作用。但目前对金属氚化物中3He演化规律仍然缺乏系统的、全过程的认识，还不能对金属氚化物的固氦能力从固氦机理上进行有效评估和预测。本论文针对具有不同固氦能力的Ti、Zr、Er三种氚化物体系，综合采用静态3He释放测量、X．

3、射线衍射(XRD)、3He热解析实验等手段对其时效过程进行系统研究，揭示金属氚化物中3He演化的规律，建立Ti、Zr、Er三种典型氚化物的时效演化模型，探讨影响材料固氦性能的关键参数，确定评价金属氚化物固氦能力的特征量，从而评估和预测金属氚化物固氦能力。金属氚化物静态3He释放测量是在无油超高真空测试系统上通过四极质谱计法持续测量其3He释放量。静态3He释放测量曲线是目前评价金属氚化物固氦能力最直接最可靠的手段。通过Ti、Zr、Er三种氚化物的静态3He释放测量，认识了其室温3He释放宏观行为，获得了三种金属氚化物的固氦阈值(fcc氚化锆为0．50

4、～0．53、fcc氚化铒为～0．30、fcc氚化钛为O．25～0．28)，发现了初始原子比和双相组成对其固氦阈值的影响。金属氚化物的变温热解析法是在真空条件下对样品进行线性加热，升温过程中采用四极质谱(QMS)对解吸出的气体组分进行在线测量，从而获得反映样品中3He原子的存在状态和演化信息的3He热解吸谱(THDS)。通过对全寿命期内氚化钛中3He的热解吸行为进行研究，获得了3He在金属氚化物中典型的存在状态。在此基础上，选取特征阶段的氚化铒和氚化锆样品开展了THDS对比研究，发现其3He存在状态与氚化钛有所不同。金属氚化物的等温热解析法是在真空条件

5、下利用QMS观测恒温下3He释放量与时间的关系，从而计算3He在材料中的扩散系数和扩散活化能等动力学参数。采用等温热解析技术研究了氚化钛、氚化锆和氚化铒中3He的扩散行为，获得其室温扩散系数，分别为：fct氚化锆((0．04．2．39)×10。20m～／s)、fee氚化钛((0．36．1．51)×10。20m。2／s)、fcc氚化铒((0．88．31．39)×10_ym。2／s)。采用XRD对Ti、Zr、Er三种氚化物时效过程的晶体结构变化开展了连续测量，系统研究了晶格常数、半峰宽和线型不对称性随3He／M比的变换规律，结合X射线衍射理论揭示了3He

6、演化导致的晶体缺陷的变化规律，发现三种金属氚化物晶体容纳有限尺寸缺陷的能力从大Nd,为：fct氚化锆、fcc氚化铒、fcc氚化钛；三种金属氚化物中无限尺寸缺陷(位错、位错网)变化规律与晶面指数(Ⅲ)相关性不同；容纳孪生层错的能力从大Nd,为：fct氚化锆、fee氚化铒、Ice氚化钛。同时，探索了相组成对氚化钛和氚化铒时效过程晶格常数变化规律的影响。万方数据T．、zr、Er氚化物的时效效应研究运用XRD、SEM等手段对现有电阻和电子枪镀膜工艺制备的钛膜显微组织结构开展了研究，并结合相关静态3He释放、时效XRD分析和3He热解析实验的结果，认识了钛膜显

7、微组织结构对其固氦能力的影响，发现具有强烈取向、晶粒尺寸较小、较多缺陷的纤维晶粒将会降低其固氦性能。在此基础上，探索电阻和电子枪镀膜工艺制备的氚化锆的显微组织结构对其固氦能力的影响。通过综合分析静态3He释放、XRD、3He热解析实验的结果，晶体缺陷状态时效过程的变化，参考已有的氦演化机制，建立了Ti、Er、Zr三种金属氚化物全寿命3He时效模型：3He在fcc氚化钛和fct氚化锆中的典型演化过程均可分为6个阶段(3He迁移聚集成团簇、Griffith型3He纳米微裂纹的生长、片状3He泡的生长、球形3He泡的生长、相邻球形3He泡破裂融合和贯通3H

8、e泡网络形成)，采用球形3He泡应力诱导．阻碍冲出位错环机制结合相邻泡的带状应力破裂机制数值模拟成功评估了其