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《基于溶出伏安法的铋微阵列电极检测饮料中的铅和镉》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第11期2011年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1748~1752DOI:10.3724/SP.J.1096.2011.01748基于溶出伏安法的铋微阵列电极检测饮料中的铅和镉1,21,2*11刘德盟金妍金庆辉赵建龙1(中国科学院上海微系统与信息技术研究所传感技术联合国家重点实验室,上海200050)2(中国科学院研究生院,北京100039)摘要建立了基于溶出伏安法的铋微阵列电极检测饮料中重金属的方法
2、。该传感器采用三电极体系,铋微阵列电极为工作电极,铂薄膜电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极。铋是一种低毒的重金属,采用铋作为反应物质可以使检测过程更加安全。微阵列电极具有高通量测定、便于微型化、抗干扰性等优点。实验表2+2+明,该传感器可同时检测出Pb和Cd,检出限分别为0.067和0.064mg/L,且具有很好的重复性。此传感器用于检测橙汁中的Pb2+和Cd2+,结果令人满意。关键词铋阵列电极;重金属离子;铅;镉;溶出伏安法1引言铅和镉可通过食品进入人体,会对人体造成很大伤害。鉴于此,研制快
3、速、有效且安全检测铅和镉的传感器具有重要意义。溶出伏安法(Strippingvoltammetry,SV)是一种可以定性和定量检测重金属[1,2]离子的电化学方法,便于芯片化、微型化、自动化,适于连续分析重金属。早期检测中,常用汞修饰[3~5]工作电极完成其它重金属的富集,但汞本身具有很强的毒性且易挥发,限制了这种方法的使用。后[6~9]来的研究中常用低毒的铋代替汞参与检测。MEMS工艺可用于制作电化学反应电极,具有可降低[7]成本、提高一致性、便于微型化等优点。Kokkions等利用微细加工工艺中的溅射工
4、艺,制作了铋膜重[10]金属检测工作电极。Zou等在此基础上研制出含传感器的重金属检测微流控芯片,并于2009年研[11]制出了基于该芯片的手持式仪器。微阵列电极用于电化学反应有以下特点:传质速率高、抗干扰能[12]力强、降低对溶液的依赖性等。本研究利用MEMS工艺制作的微阵列电极代替平面电极作为工作电极(图1b),与铂薄膜电极(图1a)、Ag/AgCl参比电极构成三电极体系。采用本传感器检测醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=4.4)中的2+2+2+Pb和Cd,以考察其检出限、一致性、准确度、抗干扰性等性能。利用本
5、传感器检测橙汁中的Pb和2+Cd,结果较好。2实验部分2.1仪器与试剂Ag/AgCl电极(上海辰华仪器公司);IM6ex电化学工作站(Zahner公司)。两种光刻胶:AZ4620和AP2210,相应的显影液是AZ400K和TMAH(美国Norwalk公司)。镀铋液由0.015mol/LBi(NO3)35H2O,1mol/LKNO3,1%HNO3和蒸馏水配制而成。醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.4),C4H6CdO42H2O和C4H6PbO43H2O用于配制重金属离子浓度梯度。橙汁购自超+市,未经过任何
6、处理,含有2%葡萄糖、4%碳酸盐、1%Na和25%Vc。2.2传感器制备微阵列电极的制作采用MEMS工艺。采用氧化工艺制作1mm厚的SiO2氧化层;采用Lift-off工艺制作图形化的铂和金电极。其详细步骤:旋涂光刻胶(AZ4620);曝光;显影(AZ400K);溅射铂或金;去胶;旋涂光刻胶(AP2210);曝光;显影(TMAH)。金电极只在点阵的圆点部分导电,其它部分被聚酰2011-03-14收稿2011-06-01接受本文系上海科委基金(Nos.10391901600,09391911500,09J
7、C1416500)资助项目*E-mail:jinqh@mail.sim.ac.cn第11期刘德盟等:基于溶出伏安法的铋微阵列电极检测饮料中的铅和镉1749亚胺(AP2210)绝缘。将显影后的阵列电极放入固化炉中固化,使聚酰亚胺有更好的致密性,绝缘效果更好。利用电化学工作站进行镀铋工艺,将三电极放入1mol/LH2SO4中进行循环伏安扫描,以完成对金电极表面进行清洗和活化,电压范围为-0.2~1.5V,扫描速度为50mV/s,循环次数为5次。将三电极放入镀铋液中,电化学工作站选用恒电压模式,设定电压值为-
8、0.3V,电镀时间为120s,电镀过程需要用搅拌器搅拌,以提高电镀效率,电镀结果如图1c所示。图1(a)铂电极(对电极),(b)微阵列电极(工3结果与讨论作电极),(c)铋阵列电极SEM图示Fig.1(a)Ptelectrode(counterelectrode),3.1循环伏安法扫描(b)microelectrodearray(workingelectrode)传感器的溶出电位范围受到氢还原电位和电极
