《仪器分析实验》实验教学大纲

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1、《仪器分析实验》实验教学大纲课程编号：课程学时：48学时（工）学时（理）课程学分：1.5学分适用专业（专业类）：工科各专业，理科化学专业一、实验目的与任务：仪器分析实验课是化学化工各专业、材料、环化等科系学生的重要专业基础实验课。实验目的：仪器分析是测定物质化学组成、含量、形态、结构的重要手段，通过本课程的学习，使学生掌握常用的仪器分析方法，并初步具有应用此类方法解决相应问题的能力。实验任务：鉴于仪器分析内容非常广泛，即是分析测试方法，又是化学研究手段，因此，本课程的内容兼顾成分分析和结构分析；

2、无机分析和有机分析。通过本课程教学，要求学生对常用的仪器分析方法，如红外光谱法、原子吸收光谱法，分子荧光光谱法、紫外—可见吸收光谱法、，气相色谱法、液相色谱法、电位分析法等方法的基本原理、仪器结构有比较深入的了解，基本掌握各种常用的仪器的使用和操作方法，初步学会测试结果的分析处理和误差评估，并使学生的分析问题和独立解决实际问题的能力得到提高。对近代的一些仪器分析方法，如核磁共振波谱法、质谱法等，通过电化教学或参观使学生了解其一般原理和特点，以扩大学生对仪器分析方法的知识面。为了培养学生独立解决问

3、题能力和创新精神，本课程还安排一次设计实验。实验室提供若干课题供学生选择，要求学生自己查阅文献，设计实验方案，选择分析方法，拟定实验步骤，独立完成实验，并对分析结果适当判断，分析结果的可靠性、误差、成本等。二、实验项目基本情况一览表实验项目与学时分配一览表序号实验项目内容提要学时实验类型必开选开1绪论 （1）仪器分析的实验内容、安排、考试方法和要求；（2） 2 演示 必开仪器分析实验数据记录、图表处理、误差等实验报告要求。（3）仪器分析实验室安全、卫生、仪器损坏赔偿等规章制度。2 火焰原子吸收光

4、谱法测定自来水中的镁掌握原子吸收光谱法原理、学习标准溶液和试样溶液配制；掌握原子吸收分光光度计构造、使用方法。定量方法和应用对象。*回收率测定、方法设计及计算。 4 验证 必开3火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙掌握原子吸收光谱法原理、学习标准溶液和试样溶液配制；掌握原子吸收分光光度计构造、使用方法。定量方法和应用对象。*设计并选择适宜的试样溶液稀释倍数。 4综合 必开  4 邻二氮杂菲-亚铁络合物显色条件选择了解721型分光光度计基本结构与性能、使用方法和操作步骤。学习邻二氮杂菲-亚铁络合物显

5、色方法和特点；掌握用分光光度法测定邻二氮杂菲-亚铁络合物的原理；学习选择与考察分光光度分析的实验条件；  4 验证 必开 5 邻二氮杂菲-亚铁络合显色法测定Fe(II)含量及络和物摩尔比 掌握用分光光度法测定邻二氮杂菲-亚铁络合物的原理；掌握标准曲线法测定铁含量的方法；测定络合物摩尔比。 4 验证 必开 6 高锰酸钾紫外吸收光谱定性扫描及数据处理 了解可见-紫外分光光度计基本结构与性能、使用方法和操作步骤。掌握紫外吸收光谱的绘制及解析。 2 验证 必开7不同溶剂对紫外吸收光谱的影响学习紫外吸收光

6、谱在有机化合物定性分析法。实验不同溶剂对吸收光谱的影响。4 验证 必开8聚苯乙烯红外光谱测定与解析掌握红外光谱法原理，学习红外光谱仪的工作原理、仪器构造和操作，练习红外谱图解析。4 验证 必开9苯甲酸红外光谱测定及谱图解析学习固体样品的制样方法及IR光谱分析。在同样测试条件下，分别测定未知试样和已知标准试样谱图，然后加以对比分析鉴定。掌握红外光谱法在有机化合物结构定性分析的应用4综合必开10氟离子选择电极测定自来水中氟4验证必开用氟离子选择电极完成2种测试方法：采用工作曲线法和标准加入法测定自来

7、水中氟离子含量，比较2种方法的测定结果并讨论。11重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁胺溶液掌握电位滴定方法原理，绘制滴定曲线，计算并比较不同介质中的条件电极电位值，计算亚铁含量。4验证必开12维生素B2的荧光特性和含量测定测绘奎宁的激发光谱和荧光光谱，在最佳激发波长和发射波长下，测量维生素B2荧光强度和其浓度的关系，绘制工作曲线，测出样品中维生素B2的含量。4验证必开13苯系物的气相色谱测定（气相色谱法）掌握气相色谱法原理，了解气相色谱仪的工作原理、仪器构造，进行常规实验操作练习，掌握内标法的原理及具体操

8、作方法。根据谱图，计算相关定性、定量数据。4验证必开14用内标法分析白酒中杂质用气相色谱法通过对大曲酒中某些杂质的确证掌握最常用简便的定性方法；通过对杂质的含量分析，最终要求学生用质量分数表示酒中杂质含量，相对误差控制在10%以内。4验证选开15气相色谱柱的制备及评价固定相制备、色谱柱填装、老化和柱效评价。8综合选开16高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量要求得到扑热息痛标准及试样的HPLC图谱，指出样品中扑热息痛的标准工作曲线，其线性相关系数大于0.99，测出人血浆中扑热息痛的含量。4综合选