塔拉单宁水解废液回收奎尼酸的工艺试验

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1、维普资讯http://www.cqvip.com林产化工通讯2001年第35卷第1期·l7·塔拉单宁水解废液回收奎尼酸的工艺试验周道兵，陈笳鸿，汪咏梅，吴冬梅，毕良武，吴在嵩(中国林业科学研究院林产化学工业研究所，江苏南京21(D42)摘要：从塔拉单宁承解制备没食子酸的废渡着手，用真空蒸发法分离去除盐酸，用不局的溶剂萃取法分离去除t殳食子酸，用括性炭吸附法和强碱阴离子交换法分离去除色素和糖类物质。从而提出了从培拉单宁水解废渡中回收目标产品奎尼酸的方莹，产品得率约为理论值的78％。关健词：奎尼酸；塔拉单宁中国分类号：X789文献标识码：A文

2、章编号：1005．3433(2001)O1—0017-031引言时期E。塔拉主产于南美，盛产于秘鲁及其相邻塔拉单宁(taratannin)是塔拉豆荚中的诸国。近年我国已在西南地区引种成功，正主要成分，属水解类没食子单宁，其化学结构在推广种植塔拉人工林，预期将加速发展并为多没食子酰基奎尼酸，水解后可产生没食逐步进入可供工业规模化学加工的开发利用子酸和奎尼酸，如下式所示：0叫水解+I傀ff6+1IH0殳傀I曲一．目前对塔拉的利用，主要是对其豆荚中促进链状球菌的生成L2J和促进心、子宫等器富含的塔拉单宁进行水解，获得没食子酸或官组织的发育J。进

3、而深加工成一系列衍生物产品。在这深加还可以作为蚕的饲料添加剂和烟草增香工过程中，相当于单宁质量15％一18％的另剂的替代品等等，其用途较为广泛。目前关一水解产物奎尼酸却留存于水解母液中，被于奎尼酸的获得，主要是从金鸡纳树皮、越桔作为废液弃去，十分可惜。果汁与熟石灰作用得到-4】，还有报道可从咖奎尼酸(~nicacid，即1，3，4，5一四羟基啡单宁经水解后获得IsJ。环己烷．1．羧酸)以往都是从金鸡纳树皮中提如果将塔拉单宁水解生产没食子酸的废取加工获得，故又名金鸡纳酸，是～种高价值液中留存的奎尼酸提取回收，精制为辣加工的精细化工产品和医药

4、中间体。奎尼酸可以过程中的副产品，可产生较高的价值。将给基金项目中国林科院重点实验室基金项目(9,~9114)的部分试验工作怍者简介周道兵(197o-)．男，湖北钟样人．学士。从事檀物单宁化学利用的研究与开发工作。维普资讯http://www.cqvip.coml8·林产化工通讯2001年第35卷第L期塔拉单宁深加工带来进一步的经济效益。子酸。水层真空蒸发至干，干固物用蒸馏水2实验溶解后，用强碱阴离子树脂进行吸附处理。2．1原料然后分别依次用蒸馏水和不同浓度的醋酸溶塔拉单宁经酸水解制备没食子酸后的废液洗涤树脂。收集各种浓度梯度的洗液，分液

5、；冰醋酸：化学纯；乙醚：化学纯；阴离子别真空蒸发至干。合并干固物，烘干、称重，树脂：HG2．886-76；乙醇：化学纯。得3．3g奎尼酸粗品。目2．2仪器将所得粗品经脱色、重结晶、干燥等处理冒红外光谱：NICOLEY．FrlR．550后，可得奎尼酸产品2．97g，得率达到理论值高效液相色谱：SHIMADZU，LC．10A；的77．95％。SpherisorbC18柱(4．0mmI．D．x200止)；检2．5产品的分析检测和结果测器：SPD．10A，254tim；流动相：甲醇：水=1：2．5．1外观产品样品呈无色透明棱状晶1(体积比)。体，

6、烘干后颜色为白色棱状质晶体，符合奎尼酸熔点测定：B形管，毛细管。的晶形。2．3奎尼酸的制备2．5．2熔点检测产品豫熔点为162～164℃．通过技术分析和工艺实验探索及对比，符合奎尼酸熔点的文献数据_6]。选择出从塔拉单宁水解废液中分离提取奎尼2．5．3结构经红外光谱检测与样品的最酸的技术步骤：①用真空蒸发除去母液中的大吸收蜂为1685．5，其峰值、图谱与标准奎尼盐酸；②用活性炭除去杂质及少量的糖；③酸的峰值及图谱相符合。用乙醚来萃取分离没食子酸；④用强碱阴离2．5．4含量用高效液相色谱，面积归一法子树脂来分离糖类物质和奎尼酸。测得样品含量

7、为77．95％。谱图如下：其工艺流程如下：圈啪季辛审图l奎尼酸的液相色谱图2．4工艺实验取塔拉单宁酸水解废液2O00mL，真空蒸3结论发至干，再用蒸馏水溶解，重复真空蒸发至3．1)本试验的目的是从塔拉单宁酸水解废干。干固物用蒸馏水溶解后，用真空抽滤法液中回收奎尼酸。废液所含的各种杂质如盐使溶液完全通过活性炭层，并用适量蒸馏水酸、没食子酸、色素、糖类物质等与目标产品洗涤炭层。合并滤液和洗液，用乙醚萃取数奎尼酸的分离工艺，是主要的技术难题。本次至呈无色为止。醚层蒸馏回收溶剂及没食试验成功地解决了这一问题，通过对废液的维普资讯http://ww

8、w.cqvip.com林产化工通讯2001年第卷第l期·19·蒸发、溶剂萃取、活性炭吸附、树脂交换等方度上尚有欠缺；目标产品奎尼酸的提取得率法分离去除各种杂质，经过精制提纯后，获得尚待通过进一