植物性农产品中赤霉素残留量的测定 液相色谱-质谱质谱联用法

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1、DB52贵州省地方标准DBS52/XXXXX—XXXX食品安全地方标准植物性农产品中赤霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱联用法Determinationofgibberellininplantproducts-HPLC-MS/MS          XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施贵州省卫生与计划生育委员会   发布DBS52/XXXXX—XXXX目次前言................................................................................II1范围.........

2、.....................................................................12规范性引用文件....................................................................13原理..............................................................................14试剂与材料...............................................

3、.........................15仪器与设备........................................................................26分析步骤..........................................................................27精密度............................................................................4附录A.............

4、...................................................................5附录B................................................................................65DBS52/XXXXX—XXXX前  言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由贵州省农业委员会提出。本标准由贵州省农

5、业委员会归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：金芬、王静、邵华、金茂俊、佘永新、郑鹭飞、王珊珊、史小梅、张鹏。本标准为首次发布。5DBS52/XXXXX—XXXX食品安全地方标准植物性农产品中赤霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱联用法1范围本标准规定了蔬菜水果茶叶中赤霉素（GA3)残留量的采用液相色谱-质谱联用的测定方法。本标准适用于桔子、苹果、葡萄、黄瓜、油菜、番茄、西瓜、茶叶、茶青中赤霉素（GA3)残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用

6、于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法3原理试样中的赤霉素用乙腈—乙酸溶液提取，经离心、C18基质分散萃取、微孔滤膜过滤，高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水要求。4.1乙酸（99.7%）4.2乙酸铵（99.5％）4.3乙腈（色谱纯）4.4甲醇（色谱纯）4.5C18填料（目）4.6无水硫酸镁4.7氯化钠4.8ENVI-Carb固相萃

7、取柱4.9标准储备液称取100mg（精确到0.1mg）的赤霉素标准品（4.8），用甲醇（4.4）溶解并定容于50mL容量瓶中，该溶液浓度为2mg/mL，于-20℃冰箱内贮存,有效期6个月。4.10标准工作溶液根据赤霉素在仪器上的响应强度，用空白样品提取液配成不同浓度（ng/mL）的混合标准工作溶液，于4℃条件下保存，有效期2周-3周。5DBS52/XXXXX—XXXX4.110.22μm有机微孔滤膜4.12乙腈-0.1%乙酸：量取100mL乙腈（4.3），加入用移液枪吸取的0.1mL乙酸（4.1）。4.13乙腈-0.5%乙酸：量取100mL乙腈（4.3），加

8、入用移液枪吸取的0.5mL乙酸（4.1）。4.145