加标回收的相关规定知识

《加标回收的相关规定知识》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、分类空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法,给定了一个理论公式：加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.编辑本段理论公式理论公式使用的前提条件文献[1]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时,于

2、同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率.”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件：①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。理论公式使用的约束条件文献[2]中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。理论公式的不足之处(1)各文献对公式中“加标量”一词的定义,均未准确给定,使其含义不是十分明确.从公式的分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式的分母上理解,应

3、为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位。(2)若公式中的加标量为浓度单位,此时的加标量并不是指标准溶液的浓度,而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值.这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来。编辑本段计算方法以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为P=（c2－c1）/c3×100%.………………(1)式中:P为加标回收率；c1为试样浓度,即试样测定值,c1=m1/V1；c2为加标试样浓度，即加标试样测定值,c2=m2/V2；c3为加标量,c3=c0×V0/V2：m=c0×V0；m1为试样中的物

4、质含量;m2为加标试样中的物质含量;m为加标体积中的物质含量;V1为试样体积;V2为加标试样体积,V2=V1+V0;V0为加标体积;c0为加标用标准溶液浓度。上述符号意义在下文中均相同。(1)在加标体积不影响分析结果的情况下,即V2=V1,当c3=c0×V0/V1时,P=[(c2-c1)×V1]/（c0×V0）×100%………………(2)(2)在加标体积影响分析结果的情况下,即V2=V1+V0,当c3=（c0×V0）/（V1+V0）时,P=[(c2-c1)×(V1+V0)]/（c0×V0）×100%.………………(3)2.2以样品中所含物质的量值计算加标回收率将理论公式中各项均

5、理解为量值时,则可以避开加标体积带来的麻烦,简明易懂,计算方便,实用性强.即P=（m2-m1）/m×100%，或P=（c2×V2-c1×V1）/c0×V0×100%……………….(4)2.3以吸光度值计算加标回收率本方法仅限于用光度法分析样品时使用.在光度法分析过程中,会用到校准曲线Y=bx+a,导出量值公式为：x=Y–a/b,由2.2节可知,当以物质量值计算加标回收率时,可导出P=(Y2-Y1)/（b×c0×V0）×100%.………………(5)式中：Y2为加标试样的吸光度;Y1为试样的吸光度;b为校准曲线的斜率。但是,使用公式(5)的前提条件为(Y1-Y0)>a.其中,Y0为

6、空白试样的吸光度;a为校准曲线的截距.而当(Y1-Y0)

7、),当样品取样量为35mL、加标样取5.0mL以内时,仍可定容在50mL,对分析结果没有影响。(3)当加标体积远小于试样体积时,可不考虑加标体积的影响.比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287),加标体积若为1.0mL,而取样体积为250mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。编辑本段含义在具体实践中,考虑使用加标体积对回收率测定结果影响的公式(3)时,其计算结果常比使用公式(4)计算的结果偏低,最大时偏差可超过10%.一般来讲,同一样品加标回收率的计算,不管采