色谱技术在农残分析中的应用ppt培训课件

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1、色谱技术在农药残留分析中的应用陈平湖北省农科院农业测试与科技信息中心一农药残留在农产品、食品或饲料的生产、储存、运输分配及加工过程中,用于防止、破坏、引诱、排拒、控制任何昆虫、病菌及有毒的动植物,或控制动物的寄生虫的所有物质统称为农药。施用农药后，在粮、油、蔬菜、水果、畜禽产品及农业环境中或多或少存在的农药母体及其具有毒理学意义衍生物、代谢产物称之为农药残留。农药残留检测与兽药残留、添加剂残留和其它有害有机物残留检测流程基本相同。全世界使用的农药超过700种（我国大约使用550种)。农药按用途分为：杀虫剂、杀菌剂、除草剂、落叶剂、熏蒸剂、杀鼠剂、植物生长调节剂等等。农药按化学组成分成：有机氯化

2、物：硫丹、克菌丹、抑菌灵、三氯杀螨醇、溴螨酯、六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氐剂、敌菌丹、六氯苯、毒杀芬、七氯……有机磷化物:甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、喹硫磷、毒死蜱、敌敌畏、杀螟硫磷、倍硫磷、丙硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷、异稻瘟净、乙硫磷、苯硫磷……氨基甲酸酯克百威、丁硫克百威、仲丁威、抗蚜威、速灭威、乙霉威、残杀威、甲萘威……拟除虫菊酯溴氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、胺菊酯、氯菊酯……含氮化合物三唑酮、三唑醇、噻嗪酮、恶霜灵、丙环唑、多效唑、敌稗、二甲戊灵、氟乐酰胺…..残存在农产品中的农药残留量超标由以下原因所致：—

3、使用更稳定的化学物质作农药。—农药的过度使用及不合理使用。最大残留限量（MRL)：农畜产品中农药残留的法定最大允许量，其单位是mg/kg。农药残留分析1农药残留分析主要应用于：1）农药残留试验-农药安全评价研究农药在农作物和上和农业环境中的消解规律确定不同的施药条件下农产品和农业环境中的最终残留量2）农产品农药残留监测-食品安全绿色食品、无公害食品、有机食品的农药残留监测生产和流通领域农药残留监测3）环境评价、公安司法、卫生防疫2农药残留分析-分析化学中最复杂的领域-难点所在1）农药施用量越来越低，有的除草剂一亩地施用有效成分1g。因此残留分析需要测定的物质是在ng、pg甚至fg水平，一次成功

4、的分析需要有对许多参数的正确理解。。2）需要检测的项目越来越多，（日本2006.5.29实行肯定列表制度，每类食品需检测的残留平均200项，有的甚至超过400项）。有的农药不仅要测母体残留量，还要测有毒代谢物和降解产物残留量。4）随着检测限越来越低，干扰问题越来越突出。3农药残留检测步骤1）提取－振荡、匀浆、超声、消化、索氏提取、加速溶剂萃取(ASE)、微波辅助萃取、超临界流体提取(SFE)……2）净化－液液分配、磺化、柱层析、凝胶渗透色谱(GPC)、固相萃取(SPE)、固相微萃取PSA……3检测－GC-ECD、GC-FPD、GC-NPD、HPLC-FD……超临界流体色谱法（SFC）、高效毛细

5、管电泳法（HPCE）4确证－双柱定性、GC/MS、LC/MS、1）提取提取的目的:将目标物从样品中转移至溶液。提取的原则：从样品中尽可能完全地提取出目标物，尽量少提取出干扰测定的共提取物。提取-溶剂的选择在样品前处理中，提取和净化皆涉及溶剂的选择。所选用的溶剂必须适合能从含有不同水分、脂肪、糖含量以及其他物质的样品基质中提取出具有各种极性的目标物。重要概念分子的极性分子极性的本质就是分子内电荷分布的不均匀性，它与分子中π电子数和孤对电子数密切相关，而π电子的主要结构形式是芳香环、C=C双键和羰基而孤对电子则与氮、氧、氯及其它卤素等电负性原子有关。通过对分子结构的分析就可大致知道其极性的强弱。另

6、外，分子中非极性部分的相对大小、分子的对称性也非常重要。分配系数在一定温度下，溶质在一对互不相溶的溶剂中进行分配，平衡时溶质在两相中浓度之比为常数，该常数称为分配系（KD）。AO（在非极性溶剂中的溶质部分）分配系数（KD）＝AW(在极性溶剂中的溶质部分)辛醇-水分配系数以正辛醇-水溶剂对测出的分配系数称为辛醇-水分分配系数（KOW)，用于预计一种物质在土壤中的吸附性，生物的吸收，亲脂性储存和生物富集的重要参数。农药的P值在等体积的一对溶剂中，溶质在两相中达到平衡后，分配在非极性相（或较弱极性相）中的溶质占总溶质的份数。溶质的总量是1,在非极性相中溶质的份数即是P值。P值在0.1－0.99间变化

7、，而K值是在0.1－9.9之间变化。运用P值，可直观地了解分配情况，亦可成功地选用合适的溶剂对。P值大，在非极性溶剂中的溶质多，有利于用非极性溶剂从极性溶剂中提取农药P值小，在极性溶剂中的溶质多，有利于用极性溶剂从非极性溶剂中提取农药农药在几种溶剂对中的P值农药名称　　己烷:乙腈　异辛烷:　异辛烷:85%　异辛烷:80%二甲基甲酰胺　二甲基甲酰胺　　丙酮艾氏剂　　　　0.73　　　　0.38