测定ki3的解离能并回收四氯化碳含碘混合废液

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1、吉首大学实践教学系列指导书SERIESOFPRACTICALTHECHINGDIRECTIVEBOOKSOFJISHOUUNIVERSITY基础化学实验Ⅳ实验报告实验名称：测定KI3的解离能，并回收四氯化碳含碘混合废液专业：应用化学班级：08应用化学小组成员：谢小娥、刘芬、唐专辉指导老师：刘文萍实验日前：2010年12月21日测定KI3的解离能，并回收四氯化碳含碘混合废液一、实验目的（1）了解分配定律的应用范围；（2）掌握从分配系数求平衡常数的方法；（3）通过平衡常数计算KI3的解离能；（4）用最简单的方法回收四氯化碳含碘混合废液二、实验原理1、如何计算碘和碘离子形成配合物的稳定常

2、数。在离子强度不大的稀溶液中2、如何求得平衡时浓度3.如何求得解离能。改变实验温度，将得到另一个温度的平衡常数，再由公式可计算I3-的解离能。4.如何回收四氯化碳含碘混合废液。因为废液中含有水和四氯化碳的混合液，且溶有I-、I3-,I2等物质，I2溶于有机溶剂四氯化碳中，而溶解在水中的极少。所以，四氯化碳层的回收价值更高。故，我们只回收含有I2的四氯化碳溶液。接着，我们将其配制成0.04mol的碘四氯化碳，再次用于实验KI3的解离能的测定，将其结果与原先的做比较，若可行。我们可以重复使用，若不可行，我们另觅方法。(1)将废液分层，取其四氯化碳层。(2)用标准Na2S2O3溶液测定四

3、氯化碳层的含I2量。然后，往溶液中加入碘固体，配制成0.04mol的碘四氯化碳溶液。(3)用已配制好的溶液做KI3的解离能实验。三、实验仪器与试剂仪器：烧杯、烧瓶、滴定管（碱式）、移液管、碘量瓶、电子天平、恒温水浴槽、电炉、铁架台、胶头滴管、洗耳球试剂：0.08067mol/LNa2S2O3、1％淀粉溶液、0.049900mol·L-lKI水溶液、固体碘、废碘的CCl4溶液、去离子水四、实验步骤（一）、回收废液1.、将上层水溶液用橡皮管移出，再加入适量蒸馏水，振荡，静置后再移出上层水溶液，反复加水，使CCl4层中I-完全溶于水中（取上层清夜，用AgNO3滴定无黄色沉淀生成）。2、往

4、溶液中加入碘固体，配制成高浓度的碘四氯化碳溶液。3、用以配制好的的I2四氯化碳溶液，做测定KI3的解离能测定的实验。（二）、标定硫代硫酸钠的浓度称取基准重铬酸钾0.0375g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25mL水使其溶解。加2g碘化钾及20mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150mL水，用实验室已有的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。所以终点的判断应为褪色后30秒内不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积。平行标定三份

5、。同时做空白实验。（三）、测平衡常数1、调节恒温水浴温度为（25.0±0.1）℃。2、分别配制标准液和回收液的平衡体系表1配制平衡体系的各溶液用量编号I2的饱和水溶液0.100mol·L-lKI水溶液0.04mol·L-l的I2（CCl4）1号液100mL025mL2号液0100mL25mL3、平衡后取样分析将配置好的系统摇荡1min左右，然后置于25恒温水浴内，每隔10min取出摇荡一次，以加快分配平衡的到达，约经1h，按表2用移液管取液，并用Na2S2O3滴定。表2从平衡系统取样体积编号水层取样CCl4层取样1号液25mL（用微量管滴定）5mL（用25mL滴定管滴定）2号液25

6、mL（用25mL滴定管滴定）5mL（用微量管滴定）(1)每次取样3份，求取平均值。(2)分析水层时，用标准Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加数滴淀粉指示剂，此时溶液呈蓝色，继续滴定至蓝色刚消失。(3)取CCl4层样品时勿使水层进入移液管中，为此用洗耳球使移液管尖鼓气情况下穿过水层插入CCl4层中取样，在滴定CCl4层样品的I2时，应加入少量固体KI（或10ml0.1mol/L的KI水溶液）以加快CCl4层中的I2完全提取到水层中，这样有利于Na2S2O3滴定的顺利进行。滴定时要充分摇荡，细心地滴至水层淀粉指示剂的蓝色消失，四氯化碳层不再现红色。滴定后的和末用完的四氯化碳皆应倒人

7、回收瓶中。4、将恒温水浴温度升高l0℃，再重复以上操作。(注意：要防止CCl4的挥发)。5、比较两种液体测得的解离能的差别。五、实验记录与数据处理将实验结果填入下表1、恒温水浴温度：25℃，Na2S2O3浓度:0.0806mol/L，KI的原始浓度:0.049mol/L（1）用标准溶液测得的数据如下表：编号1号液2号液取样体积25ml水层5mlCCl4层25ml水层5mlCCl4层滴定时耗的Na2S2O3体积（ml）0.447.425.503.100.457.465.