氧化铝溶胶的性质与致密氧化铝膜的制备工艺研究

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1、摘要全反射膜空芯光纤的丌发对开拓C02激光在激光医疗、激光加工等领域的应用具有重要意义。目前，全反射膜材料的制备已成为制约全反射膜空芯光纤研究和发展的重要因素。本文基于致密氧化铝膜的红外反常色散特性，结合溶胶．凝胶技术，采用浸渍提拉法、旋覆法和电泳沉积工艺，对氧化铝溶胶的性质和致密氧化铝膜的制备工艺进行了研究。以异丁醇铝为前驱物、水为溶剂、硝酸为胶溶剂制备了不同浓度的氧化铝溶胶，进而采用提拉法和旋覆法制备了致密氧化铝膜。结果表明，胶体颗粒的双电层厚度随硝酸的浓度的增加不断减小，对异丁醇铝与水的摩尔比为1

2、：50系溶胶，硝酸浓度为0．22mol／1时胶体颗粒的Zeta．电位和作用位能最大。氧化铝凝胶经900"(2保温2h和在550℃保温5h后有机基团和溶剂水基本都去除完全，随着温度的升高，凝胶由Y依次向6，e和a．A1203发生转变。以异丁醇铝为前驱物、异丁醇为溶剂制备了氧化铝聚合溶胶，进而采用电泳沉积工艺制备了致密氧化铝膜。结果表明，胶体颗粒的平均粒径和Zeta电位随异丁醇的增加先升高后下降。当沉积时涮为1h时，异丁醇／ASB为40时膜的厚度最佳。膜厚随沉积电压和沉积时问的增加而增加，但增加速率下降。同

3、时研究了提拉法镀膜中工艺参数对制备氧化铝膜的影响。结果表明，提高铝的固含量和降低提拉速度有利于制备均匀致密的薄膜。当提拉速度、溶胶浓度和镀膜次数较大时膜内易出现微裂纹和脱落等缺陷，550℃热处理5h可以消除缺陷，获得致密厚膜。氧化铝膜的相变规律与凝胶粉术一致，在C02激光波长处的复折射率为o．72+0，19i。在旋覆法工艺中，转速越高开始出现脱落现象的层数越高。镀膜次数较高时膜内易产生断层。采用真空干燥制度后通过低速少次就可以获得厚度约为69in的致密膜。综合分析提拉法、旋覆法和电泳沉积工艺，采用前两种

4、工艺制备的氧化铝膜的致密性优于术者，并且三者中旋覆法最能快捷有效地提高膜厚。关键字：氧化铝溶胶，致密氧化铝膜，提拉法，旋覆法，电泳沉积ABSTRACTThestudyonall—-reflective--filmhollow-corewaveguidesisveryimportantfortheapplicationofC02laserinmanyfieldssuchasmedicaltreatment，laserprocessingandsoon．However,thepreparationofall

5、reflectivefilmshasarcadybecomethefirstimportantfactorintheresearchanddevelopmentofthewaveguides．Basedontheinfraredanomalousdispersionofcompactaluminafilm，thecharacterofaluminasolsandtheprocessingforfabricatingcompactaluminafilmwerestudiedbyusingsol—gelme

6、thod，combiningdip-dropping，spin—coatingmethodandelectrophoreticdepositiontechniques．AluminasolsofdifferentcontentwerepreparedbyusingAl(O—Sec—Bu)3asprecusor，waterassolventandnitricacidaspeptizer．It’sindicatedthatthezetapotentialandtotalinteractionenergyof

7、thecolloidalparticlesarebothatamaXimumwhenthenitricacidconcentrationis0．22m01]1forthealuminasolswitIlamolratioof1：50betweenASBandH20—Theresultsshowthattheorganicmatterandsolventwaterinthealuminagelshavebeenalreadywippedoffaftertheywereheattreatedat900"Cf

8、or2hoursand550。Cfor5hoursandthecrystallinephasetransformationoccursasY，6，0andⅡ一aluminainturnwiththeincreaseoftemperature．Atthesametime，aluminapolymericsolswerepreparedbyusingAI(O—Sec-Bu)3asprecusorandSec-BuOttassolvent．The