高残碳苯并噁嗪树脂的研究

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1、武汉理工大学硕士学位论文摘要本文将苯并嚷嗪树脂作为高残碳树脂基体进行研究。利用苯并嚅嗪分子结构具有可设计性这一特点，合成出具有不同结构的苯并嗯嗪中间体，并对它们的结构和性能进行研究，希望苯并嚼嗪树脂既满足高残碳的目的，又具有良好的加工性能。首先，合成出双环苯并嚯嗪的代表——以双酚A，多蒙甲醛和苯胺为原料合成的苯并嚼嗪树脂BOZl。通过改变反应温度和反应时问，确定无溶剂法合成BOZI的最佳条件。然后用同样的方法合成出单环苯并嗯嗪的代表一以苯酚，多聚甲醛和苯胺为原料合成的苯并恶嚷树脂B07_,2。通过b'TIR和1HNMR对BOZI和BOZ

2、2的结构进行表征，确定出嚼嗪环的存在。分别研究BOZl和B07．2的凝胶活化能，粘度，固化反应活化能和在氮气保护下800"C的残碳率。BOZl的凝胶反应活化能和固化反应活化能分别为69．061KJ／tool和192．3KJ／tool，秸度在110"(2的最小枯度为50．6Pa·S，在120℃的最小粘度为13．1Pa·S，在130℃的虽小粘度为7．44Pa·S，在氮气保护下，800"(2的残碳率3l％。BOZ2的凝胶反应活化能和固化反应活化能分别为75．509KJ／tool和346．2KJ／tool，在80"C的最小粘度为0．273Pa·

3、S，在90℃的最小粘度为0．12Pa·S，在氮气保护下，800℃的残碳率为36％。纵上可以看出，BOZ2与BOZl相比，有更好的加工性能和残碳率。所以选择对1307_,2进行结构改性和共混改性，来提高苯并嚼嗪树脂的残碳率。本文通过两种方法路线制各高残碳的苯并嚼嗪树脂。第一种方法，通过结构改性，改变酚源和胺源，合成高残碳的苯并嗯嚷树脂一以对羟基苯甲醛，甲醛和苯胺为原料合成的苯并嚷嚷BOZ3，以苯酚，甲醛和二苯甲烷二胺为原料合成的苯并嚼嗪BOZ4和以对羟基苯甲醛，甲醛和二苯甲烷二胺为原料合成的苯并嚼嚷BOZ5。同样利用FnR和1ⅧqMR对其

4、结构进行表征，通过DSC对其热固化反应进行研究，最后通过TGA对其残碳率进行研究。'I"GA的研究结果表明，在800℃氮气保护下，BOz3的残碳率为58．5％，BOZA．的残碳率为52％，BOZ5的残碳率为64．5％。第二种方法，通过共混的方法对BOZ2进行改性，通过BOZ2与糠醛按不同的比例进行混合，制备树脂混合物，通过TGA的研究结果表明，当嗯嗪环：呋喃环=1：1时，具有最高的残碳率，在氮气保护下，800℃的残碳率为45．8％，与BOZ2相比，残碳率提高了10％左右。关键词：残碳率，苯并嚼嚷．开环聚合，固化反应武汉理工大学硕士学位论

5、文Abstracthtimstudy,benzoxazinewastook鹋highcharyieldresln．Bytakingadvantageofthemolecelardesignflexibilityofbcnzoxazinechemistry,manybenzoxazinesofdifferentmolecularstructureweresynthesized,andtheywfreexpectedtOachievehighcharyieldandgoodprocessmility．First,BOZlwassynthes

6、ized．Thebestreactionconditionwasdctcrminedbyvaringthereactiontemperatureandreactiontime．BothII-INMRandFHRCOllfirn]以lthestructureofBOZlandBOZ2,indicatingthepresenceoftheoxazine．Thcgel—activationenegy，viscosity,thermal-curingactivationenegyandcharyieldat800"CunderniU'ogene

7、nvironmentofBOZIandBOZ2woreresearchecLTheresultswere勰follows：thegpl-acljValionenegyandthermal-caringactivalionencgyofBOZlwere69．06IO／moland192．3KJ／mol,respecoy．ThelestviscosityofBOZlatllO'C，120℃and130℃was50．6Pa·S，13．1Pa-S,and7．44Pa·S．ThecharyieldofBOZlat800"Cundernitroge

8、nenvironmentwas31％．Thegel-activationenegyandthermal-curingactivationenegyofBOZ2were75．509K]／moland346．2