空心微球钡铁氧体轻质复合粉末的制备和吸波性能研究

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1、上海交通大学博士学位论文摘要空心微球／钡铁氧体轻质复合粉末的制备和吸波性能研究摘要由于电磁波在军事、工业及民用产品中的应用迅速增加，电磁干扰已经成为一种新的社会污染，电磁辐射也对人体健康和各种电子设备造成巨大危害。因此具有吸收电磁波功能的材料已成为近年研究和应用的热点。理想的吸波材料应该具有强吸收、宽频段、厚度薄、质量轻的特点。六角晶钡铁氧体由于具有高的各向异性场、高饱和磁化强度、强耐酸碱性以及性能稳定等优点，被广泛应用于微波吸收材料中，但存在密度大等不足。空心陶瓷微球由于具有密度低和特殊的空心结构等特点，可作为微波

2、吸波材料的基材。本论文提出将钡铁氧体和空心陶瓷微球的优点相结合，制备轻质磁性复合粉末。然后利用介电性能优异的氧化物掺杂以提高材料的微波吸收性能，探讨不同晶型二氧化钛掺杂对轻质复合粉末性能的影响；在此基础上设计并制各具有多层结构的轻质复合粉末，提高其微波吸收性能，并研究中间层和空心结构对复合粉末微波吸收性能的促进机理。采用溶胶．凝胶技术和自蔓延燃烧法相结合制备了空心陶瓷微球和铁氧体相复合的轻质磁性复合粉末。研究了空心微球复合对制备材料的相组成、微观结构、磁性能的影响，并结合DSC／TG分析了复合粉末的相转变机理。XRD

3、结果显示：复合粉末由六角晶钡铁氧体、(It．氧化铁，以及少量的莫来石相组成。随着微球加入量的增加，钡铁氧体的含量、复合粉末的比饱和磁化强度和矫顽力均降低。复合粉末相转变过程研究表明：前驱体干凝胶自蔓延反应后的Y．氧化铁一部分与碳酸钡反应生成六角晶钡铁氧体，另一部分则转换为a．氧化铁。丫．氧化铁未能完全反应形成钡铁氧体的原因是由于莫来石组分中的氧化铝与a．氧化铁同属于刚玉结构，且二者的晶格参数相差为5．49％，易形成半共格界面，a．氧化铁易于在微球表面成核。空心微球微观结构分析表明：空心微球包覆前表面光滑。包覆后，在表

4、面可观察到一层六角晶钡铁氧体和0【．氧化铁。包覆层厚度为170nm左右，包覆层大部分颗粒尺寸小于80rim，属于单畴颗粒。微波网络分析显示，在测试频率范围内，随着空心微球加入量的增加，复合粉末最低反射损耗值和10dB吸收带宽逐步降低。当加入30wt％的空心微球时，其最低反射损耗值为．19．5dB，对应的匹配厚度和频率分别为，k海交通大学博士学位论文摘要2．8mm和8．16GHz，相应的10dB吸收带宽为3．44GHz。利用湿化学技术分别制备了金红石型和锐钛矿型二氧化钛掺杂的轻质复合粉末。对于金红石型氧化钛掺杂，复合粉

5、末由二氧化钛、六角晶钡铁氧体、Q．氧化铁以及少量的莫来石相组成。XRD和磁性能结果显示，锐钛矿型二氧化钛掺杂不利于钡铁氧体相的生成，其原因是前驱物中含有氧化铝以及锐钛矿相在转变过程中Fefri过高。而金红石型二氧化钛掺杂可提高复合粉末的微波吸收性能。当样品厚度均为2mm、空心微球为50wt％时，样品最低反射损耗值由未加入二氧化钛时的．11．6dB降低为加入二氧化钛时的．13．9dB，相比降低了20％。吸收带宽由2．48GHz增加到4．24GHz，增加了71％。为进一步提高复合粉末的微波吸收性能。采用二步溶胶．凝胶法制

6、备了以空心微球为核、金红石型二氧化钛为中间层和铁氧体为壳的具有多层结构的轻质磁性复合粉末。XRD结果表明粉末由二氧化钛、钡铁氧体、0【．氧化铁和少量的莫来石相组成。FESEM、TEM和能谱结果证实了二氧化钛和铁氧体分别包覆在空心陶瓷微球和二氧化钛改性后的空心微球表面，铁氧体包覆层为单畴颗粒。研究表明：金红石型二氧化钛中间层的引入能部分抑制前驱物中Y一氧化铁向m氧化铁相的转变、促进钡铁氧体相的形成、提高粉末的比饱和磁化强度和显著增强复合粉末的微波吸收性能以及降低样品匹配厚度。当复合粉末中钡铁氧体含量为40wt％时，加入

7、二氧化钛中间层样品的比饱和磁化强度和矫顽力分别为17．88emu／g和48500e，未加入二氧化钛时分别为9．60emu／g和45500e。对空心微球均为50wt％，未引入中间层和添加25wt％--氧化钛为中间层的复合粉末，样品最低反射损耗值由．14．6dB降低为．30．1dB，相比降低了106％。匹配厚度由2．9mm降低为2．4mm，降低了17％。随着二氧化钛加入量的增加，样品最低反射损耗值先降低后增加，小于．20dB的连续吸收带宽则先增加后降低。对添加25wt％二氧化钛的样品，当样品厚度为2．0．3．0mm时，样

8、品反射损耗小于．20dB的吸收带宽频段为7．5．9．4GHz。它的比重为2．909／cm3，仅为钡铁氧体比重的55wt％。复合粉末微波吸收性能增强的主要原因是由于二氧化钛中间层的引入，提高了样品的介电损耗和磁损耗，改善了层与层之间的阻抗匹配关系以及存在特殊的空心结构。关键词：空心陶瓷微球，钡铁氧体，二氧化钛，包覆，轻质复合粉末IISTUDYoN