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时间:2019-02-28
《四唑类含能化合物合成及性能的研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、硕士论文四唑类含能化合物的合成及性能研究摘要随着现代社会的发展,寻找性能良好的含能材料已成为当务之急。四唑类化合物及其盐具有生成焓高,熔点高,蒸汽压低,稳定性好等特点,是一类很有发展潜力的含能材料。许多已应用于气体发生剂、推进剂、烟火剂和高能炸药等方面。本文以5.氨基四唑(5.ATz)为原料,制备了一系列四唑类含能化合物。5一氨基四唑与碘甲烷反应生成1.甲基.5.氨基四唑,实验确定了其最佳工艺条件:n(5一ATZ):n(MeI)为1:1.2,n(5.ATZ):n(NaoH)为1:1.2,45℃反应4h,丙酮做溶剂,n(5.ArZ):n(丙酮)为l:22,产率为44%;用纯
2、硝酸(100呦硝化1.甲基.5.氨基四唑得到1.甲基.5.硝亚氨基四唑,对其进行工艺优化:n(HN03):n(1.甲基.5.氨基四唑)为10:1,.5℃反应3h,产率为87%。氨基胍碳酸氢盐与1.甲基.5.硝亚氨基四唑反应制备了1.甲基.5。硝亚氨基四唑氨基胍盐,产率大于90%。1.甲基.5.硝亚氨基四唑氨基胍盐与水合肼反应制备了1.甲基.5.硝亚氨基四唑三氨基胍盐。用硫酸二甲酯作甲基化试剂,改用DMF做溶剂,制备了2.甲基.5.氨基四唑,产率为49.2%。最佳工艺条件为:5.ArZ为60mmol,NaoH为66IIlIIlol,DMS为36I衄ol,DMF为100mL,
3、水为35mL,加入硫酸二甲酯后反应5h、加入水后反应2h,反应温度为150℃。改用2.甲基一5.氨基四唑和纯硝酸反应制各了二(2.甲基四唑.5.)胺,产率为75.8%,高出文献值20%。研究了反应温度、时间和硝酸用量对产率的影响,最佳工艺条件为:n(HN03):n(2.甲基.5.氨基四唑)为13:1,.5℃反应2h,常温反应15h。用1删R、MS、瓜和元素分析等手段确定了物质的结构;计算了产品的密度、氧平衡、生成焓和生成热,用差示扫描量热法确定了产物的熔点和分解温度;测试了物质的摩擦感度和撞击感度;计算并测试了含能材料的爆速和爆压。关键词:四唑,含能材料,硝化,胍盐硕士论
4、文AbstractAloI培、析ⅡltlledeVelopmentofsocie哆,itisnecessaD,t0researchbetterperfo肌anceenergymat耐als.Te仃azolecompoundS舡1d恼saltshaVehigllfomlationenthalpy,lli曲meltingpoints,lowW巾orpres鲫rea11dgoodnle肌alsta_bili够,WIlichisakindofpromisiI培eIlergeticcompounds.M锄ytl£IvebeenusedaSgasgeneral妇gagent,prop
5、ellam,pyrotecllIlics砒1dlli曲explosiVesetC.Aseriesofte仃azole朗e唱eticcompouIldsweresyntllesisedb嬲ed5一锄inote仃azole.1一methyl-5一锄inote协lzolewaSgeneratedt11rou曲methylationreactionof5-amiIlote臼?azoIe,也eoptmllllconditi0璐were嬲follows:n(5-ATZ):n(MeI)删l:1.2,n(5一ATZ):n(NaoH)w弱1:1.2,reacted4huIlder45℃,a
6、ctonew嬲used嬲Ⅱ1esolVent,n(5-ATZ):n(aCtone)、V嬲l:22,me如eldreached44%.PureIli仃icacid(100%)waSuSedtoni仃i匆l-n:lethyl一5-锄i110t酏船ole,theproductionw嬲l-nlemyl-5-llitrimino-1H-tetrazole.Processopt妇izationhaSbeenshldiedtl】IDu曲eXperiments:n(HN03):n(1一meⅡlyl-5一锄iIlote缸.azole)is10:1,reacted3hunder-5℃,th
7、eyieldcallreach87%.AminoguaIlidimuIll1一metllyl一5一11itrimillote仃azolace、ⅣichcanbecoVertedi11_to仃i锄ino删dilli眦1-呐l-5一nitriminote们zolatebyreacting、Ⅳinlhydrazi∞hy拟ew弱sy劬esizedbyreacting础guallidinebicar.bonate谢tll1-meⅡ1yl-5一llitrim妣az01e.DilnetllylSul矗缸ew嬲哪edt0symllesis2-
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