实验十三肉硅酸的制备

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1、实验十三  肉硅酸的制备肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。一、实验目的1、通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。3、学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。 二、试剂  苯甲醛3mL（3.2g,0.03mol）     无水碳酸钾4.1g(0.03mol)  无水碳酸钠10.0g                乙酸酐5.5mL(6.0g,0.05mol)  浓盐酸25m

2、L                     活性炭～1.0g 三、反应原理本实验利用Perkin反应，将芳醛和一种羧酸酐混合后，在相应羧酸盐存在下加热，发生羟醛缩合反应，再脱水生成目标产物肉桂酸。本实验用碳酸钾代替乙酸钠，可以缩短反应时间。              　 四、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度100g水苯甲醛106.12无色液体1.54501.044-26178-179乙酸酐102.08无色液体1.39001.082-73138-140∞肉桂酸148.16无色结晶 1.248133-1343

3、00五、实验装置1、反应装置2、水蒸气蒸馏装置六、步骤流程图 七、实验步骤  在250mL三口烧瓶中加入4.1g研细的无水碳酸钾，3.0mL新蒸馏的苯甲醛，5.5mL乙酸酐，振荡使其混合均匀。三口烧瓶中间口接上空气冷凝管，侧口其一装上温度计，另一个用塞子塞上。用加热套低电压加热使其回流，反应液始终保持在150～170℃，使反应进行40min(回流)。  取下三口烧瓶，向其中加入50mL水，10.0g碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解。然后进行水蒸气蒸馏。用枝管烧瓶作为水蒸气发生器，用喷灯加热。注意不能用喷灯直接加热烧瓶，烧瓶必须放在石棉网上。要尽可能的使蒸汽

4、产生速度快。水蒸气蒸馏蒸到蒸出液中无油珠为止。  卸下水蒸气蒸馏装置，向三口烧瓶中加入～1.0g活性炭，加热沸腾2～3min。然后进行热过滤。将滤液转移至干净的200mL烧杯中，慢慢的用浓盐酸进行酸化至明显的酸性（大约用25mL浓盐酸）。然后进行冷却至肉桂酸充分结晶，之后进行减压过滤。晶体用少量冷水洗涤。减压抽滤，要把水分彻底抽干，在100℃下干燥，可得2～2.5g产品。 八、注意事项  1、所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。2、放久了的醋酐易潮解吸水成乙

5、酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。3、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。4、无水醋酸钾，必须是新配制的，它的吸水性很强，操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。5、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。6、在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。7、反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。热过滤时必须是真正热过滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。8、进行酸化时要慢慢加入

6、浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。9、进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。10、肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。九、思考题1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？2.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？3.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？4.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？5.在肉桂酸的制备

7、实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？7．制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？