布洛芬片剂品质检验第四组

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1、布洛芬片剂品质检验任务三.红外鉴别一、原理：物质对红外光具有选择性的吸收，因此不同的物质便有不同的红外吸收光谱图二、材料：布洛芬片、溟化钾（优级纯）三、仪器：红外光谱仪四、实验方法1、压片条件：压力为30mPa,压力时间为2min。2、操作方法：除去布洛芬片剂的糖衣与漠化钾以比例为1.1：100混合置玛瑙研钵中研磨，取适量以上细粉置于压模中，均匀铺盖后，加压并保持一定时间，取出制成的试片，目视检查呈均匀，无明显颗粒后，置于红外光谱仪的样品光路中，并扣除用同法制成的溟化钾空白片的背景。布洛芬片剂品质检验任务三、红外鉴别一、原理：物质对红外光具有选择性的吸收，因此不同的物质

2、便有不同的红外吸收光谱图二、材料：布洛芬片丙酮三、仪器：红外光谱仪紫外灯四、实验方法1、压片条件：取供试品5粒，除去布洛芬片剂的糖衣加丙酮20ml使溶解，滤过,取滤液挥干，在紫外灯下干燥后测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱比较。布洛芬红外光谱图TRRNSn[TTnNCEI5ti■LJoss15吕ns-.--任务四、布洛芬含量测定方法：高效液相色谱法二、原理：不同物质在两相中具有不同的分配系数(吸附系数)，物质在两相中反复多次分配，从而使物质得到完全分离，用于定性与定量分析。三、条件选择(1)色谱柱:AgilentCS柱(150mmX4.6mm,5um);(2)填充

3、剂：十八烷基硅烷键合硅胶(3)流动相：冰醋酸钠缓冲液•乙膳(40:60)(4)检测波长：263nm(5)流速：l.Oml/min(6)进样量：20ul(7)理论板数按布洛芬峰计算应不低于2500四、流动相的配制(以一小组配制)取醋酸钠6.13g,加水750ml,振摇使溶解，用冰醋酸调节pH值至2・5,用水膜过滤，量取300ml以上的醋酸钠缓冲液，再量取200ml乙睛装入瓶中，使用超声波脱气15min,备用。五、仪器清单：名称规格数量名称规格数量烧杯lOOmL4只玻璃棒两根三角漏斗一个胶帽滴管滤纸两片过滤器铁架台带有铁圈容量瓶50mL2个容量瓶10mL1个微量针2个六、测

4、定步骤(1)对照品溶液的制备取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品适量,精密称定，加60%甲醇溶解并稀释制成1ml中约含0・80mg的溶液,即得。(2)样品溶液的制备取本品20片，去糖衣，研细，精密称取细粉适量(约相当于布洛芬0.2g)，置50ml量瓶中,加甲醇30ml超声lOmin使溶解，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加60%甲(1)测定精密量取试液100U1,注入液相色谱仪，记录色谱图；另取布洛芬对照品适量，精密称定，同法测定。按直接比较法以峰面积计算,即得。七.计算结果Wi=(Ax・IDs)/(As•IDi)X100%

5、式中：Ax……供试品(或其杂质)峰面积,cm彳mx供试品(或其杂质)的质量，gAs内标物质的峰面积，cm2ms内标物的质量吃原始记录名称Asi/cm2AS2/cm2平均As/cm2标样名称An/an2Ai2/cm2平均Ai/cm2试样计算结果: