硼精矿加压碱解法偏硼酸钠清洁制备工艺研究

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1、硼精矿加压碱解法偏硼酸钠清洁制备工艺研究ResearchontheCleanPreparationTechnologyofSodiumMetaborateviaPressureAlkalineLeachingofBoronConcentrate学科专业化学工程研究生殷保稳指导教师张懿研究员天津大学化工学院二零一四年五月万方数据万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所

2、做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日万方数据万方数据摘要针对硼工业碳碱法处理翁泉沟硼精矿生产硼砂硼酸存在的高能耗、低资源利用率和硼泥严重污染环境等问题，开发了处理硼铁矿选矿所得硼精矿

3、的加压碱解–苛化除杂–结晶分离新工艺，实现了偏硼酸钠清洁生产。本论文以NaOH强化分解硼精矿为切入点，进行应用基础研究和过程优化，主要取得以下创新性进展：(1)首次提出处理硼精矿的加压碱解–苛化除杂–结晶分离工艺。NaOH溶液选择性溶出硼精矿中B，达到与Mg和Fe良好的分离效果，溶出反应快，溶出率高。系统考查了初始NaOH溶液浓度、溶出温度、反应时间、液固比、搅拌速度和矿石粒度等因素对B溶出率的影响。实验结果表明，在初始NaOH溶液浓度25%、溶出温度140℃、反应时间2h、NaOH溶液与硼精矿质量比4:1、搅拌速度500r/min和矿石粒度小于74μm的优化条件下，B2O3渣计溶出率

4、为95.91%。(2)研究了硼精矿加压碱解过程的宏观反应动力学。结果表明，硼精矿中B的溶出过程为收缩核模型的表面化学反应控制，实验条件下宏观动力学方程为1/32(−31640/(RT))1−(1−X)=1.3712×10×e×t，表观活化能E=31.64kJ/mol。采取提高溶出反应温度和初始NaOH溶液浓度等措施能强化B的溶出过程。(3)初步研究了溶出液CaO苛化除杂和硼泥洗涤。结果表明，温度对苛化效果影响明显，100℃苛化2h，溶出液脱Si率69.93%。硼精矿最优溶出条件所得湿硼泥在各级洗涤温度90℃、时间1h、洗水和湿硼泥质量比3:1下三级逆流浆化洗涤，Na2O和B2O3含量分

5、别降至0.35%和0.45%，浆洗效果显著。(4)测定了NaOH−NaBO2−H2O理想体系的结晶成核诱导期和40和90℃的溶解度等温线。结果表明，该体系结晶成核诱导期短，属易结晶体系；NaBO2溶解度随温度升高而明显增大，随NaOH溶液浓度增大而先减小后变缓，可采用冷却结晶从溶出液中分离偏硼酸钠，避免了蒸发结晶的高能耗问题。(5)探索实验表明，影响串联溶出反应B转化率的主要因素为NaOH补加量、溶液中B浓度和溶出温度等。B主要伴生元素Mg,Fe,Si和Al等的溶出行为研究表明，硼精矿加压碱解过程部分Si和Al从固相转入液相，Mg和Fe等基本富集于渣相终硼泥，终硼泥主要物相为Mg(OH

6、)2。两级串联溶出的四次循环工艺实验研究结果表明，第一级最优溶出条件，第二级温度150℃，其余参数和第一级一致的溶出条件下，各次溶出B转化率86.84~96.26%，第二级溶出液含B27.33~29.84g/L，而Si和Al等杂质维持低浓度而无明显提高。二级溶出液经苛化除杂和净化液90℃密闭陈化脱色后自然降温至25℃恒温搅拌结晶6h(200r/min)，约2h达平衡，粗晶依次用无水乙醇和饱和偏硼酸钠溶液洗涤，40℃干燥，制得截面平行四边形或六边形的晶体NaB(OH)4，结晶率>70%，纯度约90%。万方数据关键词：硼精矿；加压碱解；动力学；净化；冷却结晶；偏硼酸钠；循环万方数据ABST

7、RACTInordertosolvetheproblemsofhighenergyconsumption,lowresourceutilizationrateandsevereenvironmentalpollutionfromcarbonate-alkalinemethoddealingwithboronconcentrateexistinginboronindustry,anewprocessofpressurizedalkalinelea