材料分析测试方法_3课件

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1、物相定性分析原理每一物相均具有特定的衍射花样。多晶材料的衍射花样为各相衍射花样的简单叠加《材料分析测试方法》上节课要点物相晶体结构衍射花样一一对应一一对应用照相法拍摄X射线衍射花样，或用衍射仪测定X射线衍射谱图，从中测定d（或2θ）和I。将实验测定的d（或2θ）和I与可能物相的标准数据进行对比，以确定为何种物相。《材料分析测试方法》定性分析方法上节课要点PDF卡片的获得实验测定理论计算PDF卡片的内容晶体学数据物性数据衍射数据等PDF卡片的检索数值索引字母索引pcpdfwin《材料分析测试方法》标准数据（

2、PDF卡片）上节课要点定性分析过程（1）获得衍射花样：德拜照相法，或衍射仪法；（2）计算衍射线对应的晶面间距d值(或2θ)、测定相对强度I/I1值；（3）按强度递减顺序排列d值，并选出三强线；（4）查数值索引，找出最强线的晶面间距d1对应的组；（5）按照三强线d值找出符合较好的卡号及物相。若无符合物相，另选三强线，重新查索引；（7）把待测相的d值和I/I1值与卡片对照，得出与实验数据吻合的卡片及物相；（8）对剩余衍射线强度归一化处理，重复(3)~(7)，直到标出所有物相。《材料分析测试方法》上节课要点物相

3、分析注意事项1.定性分析时以晶面间距d值为主，相对强度仅作参考2.人工检索与计算机检索的选择3.合理估计误差4.检测灵敏度5.衍射峰宽化问题《材料分析测试方法》上节课要点物相定量分析原理定量分析含义：测定各物相的相对含量定量分析依据：各相衍射线的强度随其含量的增加而提高。但含量与强度并不成正比，须加以修正。定量分析实验方法：因衍射仪法给出的衍射强度比照相法精确，定量分析一般在X射线衍射仪上进行主要方法：外标法、内标法、直接对比法、K值法等《材料分析测试方法》上节课要点1.外标法原理：外标法是将待测样品中i

4、相的某一衍射线条的强度与纯物质i相的相同衍射线条强度进行直接比较，即可求出待测样品中i相的相对含量。方法：设待测样品为α+β两相，则那么外标法特点：方法简单，精度差《材料分析测试方法》2.内标法若混合物中含有n个相，各相的μm不相等，此时可往试样中加入标准物质，这种方法称为内标法。如加入的标准物质用S表示，其质量分数为ωs；待测的i相在原试样中质量分数为ωi，加入标准物质后为ωi′，则：《材料分析测试方法》假如在每次实验中保持ωs不变，则（1-ωs）为常数，而ωi′=ωi(1-ωs)。对选定的标准物质和待

5、测相，ρi和ρs均为常数，因此，上式可以写成：《材料分析测试方法》3.K值法在待测样中加入一种标准物质I测/I标→W测K值法是在内标法的基础上发展起来的，主要差别在于对比例常数K值的处理上不同。《材料分析测试方法》(1)基本计算公式设待测试样中含有n个相，待测相i相的含量为Wi，掺入的内标物质为S，加入量为Ws，复合样中，有：《材料分析测试方法》而《材料分析测试方法》只与两相的密度和衍射角有关，与相的含量无关，是一个常数，要求得先求——参比强度值。(2)K值法特点K值法中的与掺入量无关，且为常数。而内标法

6、公式中的不仅与物相本身有关，还随内标物质的掺入量有关绘制内标法标定曲线时一般至少需要三个试样，在不同样品中标准相S的重量百分数保持恒定，i相含量在各个试样中不相同。在K值法中，配制试样不要求S相含量恒定，也不要求i相重量分数有规律变化《材料分析测试方法》（4）通过求待测相含量。求得（2）制备待测相的复合样：掺入与相同的内标物质，含量可不同。（1）制备Wi∶Ws=1∶1的两相混合样，测定值。(3)实验步骤《材料分析测试方法》（Ii、Is各选一个或2个合适的衍射峰）（3）测量复合样。精确测量Ii、Is，所选峰

7、及条件与同。复合样中各峰的强度，IM（120+210）=922，IC（101）=6660，IA（113）=4829各待测相的内标物质：刚玉(A)，向待测试样中参入量为Ws=0.69试样：由莫莱石(M)，石英(Q)和方解石(C)三相组成《材料分析测试方法》(4)K值法实例计算公式：《材料分析测试方法》计算结果：4.绝热法绝热法，就是在定量相分析时不与系统以外发生关系。用试样中的某个相作标准物质。在一个含有N个物相的多相体系中，如果每一个相的RIR值（参比强度）均为已知，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中

8、所有相的质量分数特点：（1）不需要向试样中掺入内标物质，减少实测工作麻烦；（2）既适用于粉末试样，也适用于块体试样；（3）不能测定含未知相的多相混合试样。《材料分析测试方法》绝热法原理其中某相X的质量分数可表示为：式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称式中为参比强度值，两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得《材料分析测试方法》如:查看Al的PDF卡片可知Al的RIR值为4.3《材料分析测试方法》5