蟛蜞菊内酯分离纯化工艺研究

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1、蟛蜞菊内酯分离纯化工艺研究SeparationandpurificationprocessofWedelolactone学科专业：化学工程研究生：唐桂文指导教师：丁辉副教授天津大学化工学院二零一四年六月万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文

2、作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日万方数据摘要蟛蜞菊内酯作为墨旱莲的成分，其生理功效已渐渐被发现，其抗癌作用也已得到证实。因此，天然蟛蜞菊内酯的分离纯化工艺将成为天然产物提取纯化的研究重点，且其将在食品医药保健领域得到广泛应用。本文以墨旱莲为原料，探索了一条柱层析-溶析结晶分离提纯蟛蜞菊内

3、酯的工艺路线。以墨旱莲提取液为原料，通过硅胶柱层析实验对蟛蜞菊内酯进行了粗分。以蟛蜞菊内酯的收率为考察指标，利用响应面法设计实验确定了硅胶柱层析的最佳工艺条件即流动相极性为二氯甲烷：甲醇=93.8:6.2、酸度为冰醋酸体积比0.49、原料处理量为122.8mL，此时蟛蜞菊内酯的收率为83.2%。以蟛蜞菊内酯的纯度和收率为目标函数，通过单因素分析确定了溶析结晶的工艺条件：溶析剂A的加入量为母液的5倍、结晶终点温度为5~10℃、陈化时间为4~8小时、溶析剂缓慢加入，此时，蟛蜞菊内酯的纯度99.5%，溶剂回收率为93.3%。所制得的蟛蜞菊内酯体外抗氧化活性研究表明：0.1mg蟛蜞菊内

4、酯相当于21.0mmol当量的硫酸亚铁的抗氧化能力，蟛蜞菊内酯对[DPPH·]自由基和[·OH]自由基的清除作用均优于原花青素。本文测定了蟛蜞菊内酯在乙醇溶液中溶解度的基础数据，研究表明其摩尔溶解度随温度和乙醇摩尔分数正相关变化，且该溶解过程是一个吸热非自发且由熵变驱动的过程。对工艺进行放大研究，1kg墨旱莲原料可以制备得蟛蜞菊内酯产品0.8325g，纯度为99.2%。通过间歇萃取精馏对二氯甲烷甲醇体系进行分离回收，得到二氯甲烷的纯度为99.5%，回收率为78.6%。运用AspenPlus软件对二氯甲烷甲醇体系间歇萃取精馏实验过程进行了模拟。建立了双塔连续萃取精馏模拟，通过灵敏

5、度分析得到最优的操作条件：萃取精馏塔B1，塔板数为15块，质量回流比为1.4，萃取剂溶剂比为1.3，原料和萃取剂进料位置分别为第11块和第6块塔板，塔顶采出率为0.406；回收塔B2，塔板数为20块，质量回流比为10.5，进料位置为第11块塔板，塔顶采出率为0.049。在此操作条件下，二氯甲烷的纯度为99.5%，回收率为99.8%；甲醇的纯度为98.1%，回收率为94.2%；萃取剂正丙醇的纯度为99.8%，回收率为99.9%。关键词：蟛蜞菊内酯；柱层析；溶析结晶；抗氧化活性；溶解度；萃取精馏万方数据ABSTRACTWedelolactone,onecompositionofec

6、lipta,isoneoftheactivepolyphenoliccompounds.Pharmacologicalstudiesshowthatwedelolactoneexhibitsabroadrangeofbiologicalactivities,includingtheeffectoncancer.Therefore,wedelolactonewillbecomethefocusofresearchinthepurificationofnaturalproductsandbewidelyusedinthefieldoffoodandmedicinehealth.In

7、thispaper,theextractantofecliptaastherawmaterial,theslicacolumnchromatography-dilutionCrystallizationwasproposedtoseparateandpurifywedelolactone.Thewedelolactonewaspreliminarilyseparatedfromtheextractantofecliptabyslicacolumnchromatography.Theoptim