冷冻干燥技术制备超微钴粉

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1、摘要超微钴粉由于其特殊的物理、化学性能，在硬质合金、电池、催化剂、磁性材料、吸波材料、耐热粉末冶金制品等领域取得了广泛的应用，如何制各形貌规则(球形)、粒度均匀、成分纯净的超微钴粉已成为目前材料领域的研究热点，其生产工艺也朝着环保、节能的方向发展。本文以coC204·2H20为钴源，采用冷冻干燥技术获得了一系列粒径分布的球形钴粉，并应用x射线衍射分析(Ⅺ①)、红外分析(瓜)、扫描电镜分析(sEM)、热分析(TG规A)等测试技术对产物的结构和性能进行了表征，研究了粒度可控前驱体的形成过程和机制、前驱体到钴粉的转变过程以及超微钴粉的负载和对c0氧化反应的催化活性。在冻

2、干前驱体制备过程中，研究了溶液浓度、溶液pH值、预冻速率、表面活性剂等工艺参数对冻干前驱体制备的影响规律。结果表明，钴氨络合物溶液的低共熔点随溶液浓度的增大而降低，随溶液pH值的增大而升高。当溶液雎I<12时，易形成无法冻干的玻璃态前驱体。一定的预冻速率是形成非晶态前驱体的必要条件，预冻速率过小，溶液易发生溶质偏聚，造成“微晶盐”长大，致使前驱体晶化，而且溶质偏聚程度、前驱体晶化程度均与预冻速率成反比。冻干前驱体平均粒径跟溶液浓度成正比，添加O．5％Pv_P对前驱体粒度影响较小。冻干前驱体多数呈块状，表面光滑，部分前驱体具有规则的外形，其主要成分是[CoOm3)x

3、】2(c204)3。研究了冻干前驱体热分解还原过程及反应气氛、还原温度、前驱体粒度及气体流速对钴粉制备的影响规律。热分解还原过程中，冻干前驱体先由非晶态前驱体转变为晶态中间产物C02(C204)3，然后晶态中间产物分解还原为钻粉，氮气气氛下冻干前驱体的热分解还原产物是钴粉和氧化钴，随着反应温度升高，钴粉比例逐渐增大。氢气气氛下还原产物只有钴粉，其最低还原温度为250℃，比常规制备方法低200℃左右，且分解还原过程随氢气流量变大而显著加快。钴粉粒度与前驱体粒度及反应温度成正比，通过控制前驱体粒度、反应温度等工艺参数制备出粒度分别为100、250、500、850nm左

4、右的球形钴粉。分析目前浸渍法制备负载型催化剂的缺点，对其工艺过程进行改进，制定“真北京工业大学工学硕士毕业论文空浸渍—冷冻干燥—焙烧还原”的实验方案，并按照此方案制各出负载型钴基催化剂。电子探针线扫描表明，和普通浸渍法相比，冻干浸渍法得到的催化剂，钴的实际负载量高，且分散均匀。冻干浸渍法制备的催化剂应用于Co氧化反应，有助于降低c0的起燃温度和完全转化温度。关键词冷冻干燥；钴粉；超微粒子；钴基催化剂ABSnU岍ABSTRACT1刀tra6necobaltpowdershaveb∞n谢dely1lsedinthe丘eldsofhardalloy，battery，ca

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