icp-ms仪器操作

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时间:2019-03-01

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1、标准实用1.开机注意事项1.1检查气体纯度:-氩气Ar>99.996%,或更高-碰撞气He>99.999%1.2准备充足的工作气体:-氩气:气罐中Ar实际容量>5%-DRC,KED气体:使用量非常小,DRC一般0.1~1.2ml/min,KED2~5ml/min1.3检查气体压力.氩气90~110psi/碰撞气:15(+-5)psi/反应气:15(+-5)psi1.4检查炬管及接口是否清洁并且完好-如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管-如果炬管变形需要立刻更换炬管-炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗-如果锥

2、变脏,则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体,可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的表面,或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。清洗完成后用去离子水进行冲洗。清洗前请将O型圈取下,酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。-检查采样锥垫圈及O型圈是否完好,如果发现裂痕或者破损,则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。1.5检查RF线圈,如果发现线圈锈蚀或者破损,请咨询工程师后进行更换或者清洗。1.6检查蠕动泵管的状态。如果出现明显的磨损,或者破裂则需要立刻更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向,确定进液和排液正确。1.7检查冷却水是否工作正常,

3、确保循环水无变色或者菌类滋生。1.8检查冷却水,压力,温度。-水量:70-80%的总体积-压力:45.65psi-温度:18℃±2℃1.9在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED灯呈绿色开启状态。1.10打开NexION软件,在仪器运行界面查看“仪表”参数,确定真空度是否正常,通常仪器待机状态的真空度为5.0e-007托尔及以下。如果真空正常,可以通过软件开启等离子体,通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后60秒,然后在20秒之内稳定,并且打开真空阀门。1.11使用2-5%硝酸对仪器清洗10

4、分钟,等离子体点火以后,仪器的真空度一般为1.0e-006托尔或者更低。1.12仪器的优化(SmartTune智能优化向导)在程序菜单依次激活Realtime,RptView,SmartTune,Conditions菜单,通过调整窗口位置使所有窗口都很容易看到,确定仪器正在吸入的Setup溶液中包括如下元素:Li,Be,Mg,Fe,In,Ce,Pb,U,然后依次进行如下项目的优化:TorchAlignment→TorchSamplingDepth→NebulizergasflowSTD/KED[NEB]→QIDSTD/DRC→QIDKEDmod

5、e(如果需要使用到)→DailyperformanceCheck文案大全标准实用1.13仪器的日常性能检查主要提供仪器状态的参考,用户应该根据不同的分析要求判定仪器的性能状况,日常性能检查达到要求即可进行样品测试。1.14创建分析方法,建立运行列表(如果有自动进样器),选择报告模板,并在Dataset中创建数据保存目录。1.15在测定之前使用2%~5%HNO3对仪器进行清洗,然后依次测定空白、标准系列,建立标准曲线,检查标准曲线,然后测定样品序列,即:Blank→标准1,2,3,4→样品。如果有自动进样器,则可以在样品信息列表中进行设置:点击B

6、atchIndex→BuildRunlist→确认列表→AnalyzeBatch,即可自动执行测试。1.16分析完成后,使用2%~5%HNO3对仪器进样清洗3至10分钟,然后取出进样管,文案大全标准实用排空废液,关闭等离子体。1.17等离子体关闭30秒后,可以听到清晰的气阀关闭的声音,冷却气及KED气体阀门关闭。最后,松开蠕动泵管。关闭氩气、循环水。1.18数据处理2、Workspace(工作界面)2.1什么是工作区?测定时,打开分析方法或者优化等窗口,然后用户可以根据自己的喜好调整各个窗口的位置,工作区即为用户自定义的视图界面,工作区可以保存

7、为xxx.wrk文件,下一次你打开该文件时,你可以看到与次相同的视图界面。2.2.创建工作区,定量分析的工作区文件依次打开想要看到的窗口,并设置窗口模式:[Sample:Manual,Realtime:Numeric,CalibView,RptView:QuantSummary.rop]完成后点击File→SaveWorkspaceAs..保存工作组.3.检查工作区的配置,如下图,点击左侧垂直菜单R型淡蓝色图标确认使用的各方法、文件目录、报告模板、仪器参数文件等…….3.NexION300ICP-MS开、关机/重启3.1仪器关机ICP-MS的电

8、源开关和真空上的ON/OFF按钮位于左后方。文案大全标准实用3.2开机顺序主机电源Instrument.射频发生器电源RGF.按下Vacuum按键大约

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