新型固体酸催化剂催化合成单硬脂酸甘油酯

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1、隶。初大·粤硕士学位论文新型固体酸催化剂催化合成单硬脂酸甘油酯本论文获国家科技支撑计划项目(2012BAD32803)资助。THEESTERIFICATIoNSYNTHESISoFGLYCERoLMoNoSTEARATECATALYZEDBYNEWTYPEoFSOLIDACIDAThesisSubmittedtoSoutheastUniVersi锣FortIleAcademicDegreeofMasterofEngineeringBYGUYiSuperVisedbyProfⅪAOGuo—miIlSchoolofChemis仃yandChemicalEngineerin

2、gSoutheastUniVers毋东南大学学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得东南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。研究生签名：Z幽垒日期：东南大学学位论文使用授权声明东南大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆有权保留本人所送交学位论文的复印件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电子文档的内

3、容和纸质论文的内容相一致。除在保密期内的保密论文外，允许论文被查阅和借阅，可以公布(包括刊登)论文的全部或部分内容。论文的公布(包括刊登)授权东南大学研究生院办理。研究生签名：丛惶导师签名：口相知1％f．厂日期：dp’y’hp摘要本论文对单硬脂酸甘油酯的酯化合成进行研究，通过向反应体系中加入有机溶剂改善原料的混溶性，有效地提高了目标产物的收率。制备了三种固体酸催化剂，测试其催化效果，并对催化剂进行表征。将其应用于硬脂酸和甘油的酯化反应中，采用单因素实验法探求各个反应的适宜反应条件，反应过程中定时取样，采用气相色谱跟踪分析，发现MCM一4l负载磷钨酸(Pw／McM-41

4、)具有最好的催化效果。Pw／MCM一41通过浸渍法制备，磷钨酸的负载量为30％的催化剂具有最高的催化活性。分别考察反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比及温度等因素对酯化反应的影响，得出较适宜的反应条件：当反应时问为6h，催化剂用量为硬脂酸质量的6％，温度为160℃，甘油与硬脂酸的摩尔比为6：l时，硬脂酸的转化率达到98．03％，单甘酯的选择性为91．20％，收率为89．40％。采用溶胶凝胶法制备了复合固体超强酸S042-厂n02一si02，发现用1．5M硫酸浸渍的，基底Ti02含量为80％的催化剂具有较好的催化活性。当催化剂用量为硬脂酸质量的15％，温度为160℃，甘油与

5、硬脂酸的摩尔比为6：l时，反应8h后硬脂酸的转化率达到94．51％，单甘酯的选择性为87．52％，收率为82．71％。经过烧碳、水洗、补充活性组分、焙烧等处理后，催化剂可以再生重复使用。采用吸附回流法制备了活性炭负载SnCl4的催化剂，考察反应时问、活性组分负载量、催化剂用量、温度等因素对酯化反应的影响，得出较适宜的反应条件：当反应时问为8h，催化剂用量为硬脂酸质量的9％，甘油与硬脂酸的摩尔比为6：1，温度为160℃时，硬脂酸的转化率达到97．40％，单甘酯的选择性为82．55％，收率为80．40％。反应制得的单甘酯经提纯后通过红外等检测手段表征，并研究了其溶解性、H

6、LB值和乳化性能，发现其具有良好的乳化性。关键词：甘油；固体酸；单硬脂酸甘油酯；酯化：磷钨酸：MCM一4l；四氯化锡Abs1IjactAbstractTheeXperimentmailllyfocusesonesterificationsynthesisofglycerolmonosteatate．Theuseoforg面csolVentDMFiI印rovedthesolubil时ofreac切nts，haViIlgasi鲥ficaDtiIllprovementontheyieldofmonoglyceride．’I’hreekindsofsolidacidcataI

7、ystv，cIrep印ared．Thetestofc砌ydcactivitiesandchar∞terizationofⅡlecatalyst、vereaJsodiscussed．Theseca．talystswereusedi11theeste—ficationofglycerol、Ⅳitllstearicacid．Theo皿malreactionconditionsofesteriificationreactionsystem、Veree)【ploredbysiIlgle—f．actorexperiInentaJmethod锄dtlleproil