化验室设备仪器操作细则、规程

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1、BOD5检测操作细则方法与原理：生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。BOD5是指在20℃培养5d分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的mg/L表示，测试范围2mg/l～6000mg/l仪器恒温培养箱20ml细口玻璃瓶1000ml量筒玻璃搅棒：棒的长度长于普通玻璃棒，在棒的底端固定一个直径比量筒底小，并带有几个小孔的硬橡胶板。溶解氧瓶：250ml，带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。移液管：供分取水样和添加稀释水用。试剂磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4g七水合磷酸

2、氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml，此溶液的pH值应为7.2硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释1000mL氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中稀释至1000ml盐酸溶液：将40ml（=1.18mg/l）盐酸溶于水，稀释至1000ml氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml。亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸溶于水中，稀释至1000ml。葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶内稀释至标

3、线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。稀释水：在5-20L玻璃瓶内装入一定量水。控制水温在20℃左右，然后用无油空气压缩机，将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后，导入稀释水内曝气2.8h。使稀释水中的溶解氧接近饱和。放置于20℃培养箱中放置数小时。使水中的溶解氧达到8mg/l左右，临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。磷酸盐缓冲液1ml，并混合均匀的PH值为7.2。其BOD5应为小于0.2mg/l.接种液：城市污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释中、混匀。每升稀释水中接种液加入量为：生活污水1～10ml.接种液配置后立即使用。18步骤水样的预处理调节pH值保持

4、20℃的水样温度。水样测定：按照选定的稀释比例，用虹吸沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml中。加入需要量的均匀水样。再加入稀释水至800ml，搅拌时防止出现气泡。另外取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水作为空白试验，测定5d前后的溶解氧。计算不经稀释直接培养的水样：BOD5（mg/L）＝式中：—水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）;—水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。经过稀释后的水样计算：BOD5＝式中：B1—稀释水在培养前的溶解氧；B2—稀释在培养后的溶解氧；f1—稀释水在培养液中所占的比例；f2—水样在培养液中所占的比例。COD检测操作细则（重铬酸钾法）方法于原理在强酸性溶液中，用

5、一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量仪器回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置：变阻电炉。1850ml酸式滴定管。试剂重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）:称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO712.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。(NH4)2Fe(SO4)2标

6、准溶液：称取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中，便至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度（mol/l）；V—(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量（ml）。H2SO4-Ag2SO4溶液：于2500ml

7、浓H2SO4中加入25gAg2SO4。放置1～2d，不时摇动使其溶解。（或在500ml浓硫酸中加5gAg2SO4）。Hg2SO4：结晶活粉末。步骤取20.00ml混合均匀的水样至于500ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mlH2SO4-Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾