保存方式对纳滤膜截留性能的影响

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1、保存方式对纳滤膜截留性能的影响许建东,杜启云,王薇(天津工业大学中空纤维膜材料与膜过程教育部重点实验室,天津300160)摘要:辐射法制备中空纤维复合纳滤膜是一项具有广阔发展前景的新技术。实验中所用纳滤膜是将聚砜(PSF)中空纤维超滤膜用电子束辐射后,在苯乙烯气氛里放置一定时间制备而成。实验表明,预辐射时间和保存方式对纳滤膜截留性能均有一定的影响。随着预辐照反应时间的增加,膜通量降低,截留率变化不大。将膜保存在水里和甘油里优于保存在空气里。关键词:辐射交联;纳滤膜;保存方式电子束辐射加工是利用高能电

2、子辐射到加工物体的表面或内部,使加工物体发生物理或化学反应,从而改变物体的某种性能的加工技术。以辐射手段交联聚合物可以控制交联密度,可在固态中形成交联,不需要催化剂或其它添加剂,也不需要热处理,适度交联可使聚合物[1,2]物理和机械性能得到明显的改善。而复合法是目前应用最广、也是最有效的制备纳滤膜[3][4]的方法。电子束辐射交联设备简单,易于操作。将辐射交联这一逐渐兴起的技术应用到中空纤维复合纳滤膜的制备中,具有广阔的发展前景。本文采用电子束辐射交联制备中空纤维复合纳滤膜,研究了预辐射制备复合纳滤

3、膜时间以及保存方式对其截留性能的影响。1实验部分1.1实验试剂与仪器聚砜中空纤维超滤膜(内压),MTUF-N-1,MWCO:20,000天津膜天膜工程技术有限公司;苯乙烯,天津市北方天医化学试剂厂;MC226型电导仪,梅特勒-托利多仪器公司(瑞士);纳滤膜评价仪,自制;扫描电镜(SEM),XL30ESME型,天津工业大学测试中心。1.2中空纤维复合纳滤膜的制备选用外观形态好,无拉伸形变的中空纤维超滤膜,制备内涂用组件,用纯水洗去甘油,室温阴干置于辐射场中,采用电子加速器,于一定剂量下辐射一定时间后取

4、出。辐射后放在苯乙烯气氛里反应一定时间,制备成实验组件进行测试。基金来源:天津市科技发展计划重大项目(06YFGISH01700)作者简介:许建东(1982-),女,内蒙古赤峰人,在读硕士,天津工业大学中空纤维膜材料与膜过程教育部重点实验室,师承杜启云研究员,从事纳滤膜以及技术的研究。Email:jiandongxu0318@126.com1.3膜截留性能的测试膜的截留性能由滤出液通量和截留率来表征:F=V/(S×t)(1)R=(1-Cp/Cf)×100%(2)其中V为滤出液体积,S为膜丝的有效面积

5、(以膜丝内表面积为准),t为取样时间,Cp和Cf分别为原料液和滤出液的电导。2结果与讨论2.1预辅照反应时间对截留性能的影响实验采用预辐射方法制备纳滤膜。将辐照2h后的基膜放置在苯乙烯气氛里进行反应,测试结果如表1所示。通过表1可以看出,辐射对基膜的性能有一些影响,但是影响不大。置于苯乙烯气氛里进行反应30min得到的纳滤膜比反应3h制得的纳滤膜截留性能要好。反应初期,接枝反应可能发生在膜表面微孔的周围或边缘,使得少量的接枝就会使膜的孔径显[5]著的减小,表现为截留率相比辐射后基膜增大很多,同时通量

6、也明显降低。随着反应时间的增加,接枝反应可能主要发生在膜表面无孔的部位,使膜表面的覆盖率进一步增加,这就导致膜通量的降低,而膜孔径进一步缩小就不是很明显,因此截留率不会发生很大变化。表1反应时间对截留性能的影响Table1RejectionandtheFluxasfunctionofreactiontime截留性能基膜辐射后基膜气氛30min气氛3hR(%)55.7162.6082.2181.882F(L/m·h)11.439.574.761.682.2保存方式对截留性能的影响2.2.1在纯水中保存

7、以1g/LMgSO4水溶液为测试溶液,将测试完纳滤膜漂洗后保存在纯水里,测试其截留率和通量随时间的变化,测试结果如图1所示。从图1可以看出随保存在纯水里时间的增加截留率开始有所降低,之后基本呈一条直线,接近一个平台;通量在开始时呈上升趋势,之后基本上趋于稳定。1002010020901818901680161480701412.h2.h607010212R/%850F/l/mR/%60F/l/m10640485030220640002460246time/daytime/day图1保存在纯水里截留率

8、和通量变化图2保存在甘油里截留率和通量变化Fig.1RejectionandtheFluxofNFmembranepreservedinwaterandFig.2inglycerolTestingcondition:1g/LMgSO4,25℃2.2.2在甘油里保存将测试完纳滤膜漂洗后保存在甘油里,结果如图2所示。图2表明将膜保存在甘油里与保存在水里情况相近,这是因为在甘油中保存如在纯水里保存一样,纳滤膜的孔结构不会发生太大变化。2.2.2在空气中保存的性能测试以1g/

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