水性聚氨酯的红外定性分析

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1、分析测试与表征水畦聚葑酯的红外定胜分析汪金花，张兴元’，戴家兵(中国科学技术大学高抽'-T-科学与工程系．合肥230826，摘要通过改变聚氯醅链段中软段组分合成四种不的光谱表观效果[51。它可以明显提高光谱图的表观分辨力，同软段水性聚氯醅乳液．对其特征峰进行乐统归属；使一些隐含的吸收峰得以显现．从而提供可供定性分析的采用傅立叶自解卷积(FouPiePoeIf—d88#13'40lutior'，光谱数据”4：如在进行蛋白质二级结构的结构信息与含量FSD)方法，对聚醚酯混合软段的聚氯酯重叠谱带进分析中．运用FSD方法获得了较好的结果。行分峰处理。有效增强了红外谱圈的表观分辨半，可本文对4种不同软

2、段聚氨酯的特征峰进行系统归属，以辨认低含量妞分的特征吸收，软段舍量由4％仍可分析了聚氯酯中软段组分的变化与红外光谱特征谱带的对捡女。应关系通过傅立叶自解卷积方法，探讨了该方法对聚氨关键词：虹外光谱，聚氨酯；特征峰；傅里叶白解誊积酯微量成分的定性分析。O引言1实验部分常见的聚氯醋{PU)是一种具有一(A一8)n一序列1．1试撵结构的线型多嵌段其聚物，含有热力学上不相容的硬段和ia)分别选取PPGC聚环氧丙烷醚二醇】、Pc{聚碳酸软段单元。在聚氨酯的改性中．其化学组成、相对比例的酯二醇}，PT{聚四氢呋喃醚二醇)、PCL{聚己内酯二醇}变化带来分子间相互作用的改变．使得许多红外吸收谱带为软段，I

3、PDI(异佛尔酮二异氰酸酯)为硬段．控制聚氯发生频率位移、宽化交叠。虽然在实际应用中可直接应用酯中硬，软段的物质的量比为3：1．台成四种不同软段水红外光谱数据进行定性分析．红外光谱被广泛用于研究聚性聚氨酯。氨酯的聚集态结构．氢键及反应动力学等方面ll-4l；但红外(b)选取PPG和Pc混合作为软段．IPDI(异佛尔酮二异光谱对组成和相互作用的敏感又为其在Pu微量组分定性氰酸酯)为硬段．控制聚氯酯中硬、软段的摩尔比为3：1．分析方面带来较大困难。分别改变Pc在软段中的质量分数为0057、0096、0288．傅里叶自解卷积IFSD】技术是一种方便实用的分峰O615、0．712．0904合成一系列

4、聚醚酯型水性聚氯酯。方法。通常测得的红外光谱是真实光谱与仪器线性函数卷积的结果．采用傅立叶解卷积方法可以去除线性函数的影1．2仪器及测试条件响．通过调节谱带半宽高度《BandwidthVFO}和与谱带美国Nicolet公司Magna750傅立叶变换红外光谱仪增强因子IEnhancementVFI}，即可得到比二阶微分更好4cm。分辩率，1级填零(Zerofilling1)，扫描32次．波329I分析测试与表征数范围4000—400cm～。解卷积程序为仪器公司提供的随机应用软件。制样将聚氯酯试样在聚四氟乙烯板上制成厚度均匀的薄膜．在红外灯下挥发去水分。控制试样光谱的最大吸光度在1左右。2结果与

5、讨论2．1四种不同软段水性PU的红外定性分析图1是四种不同软段的水性聚氨酯(PU}。由于软段?0001‘00，50030DD}5口口1a00，00分子结构和组成不同，一些相关谱带发生频率位移或强度WaVObfcm1’的变化。不同特征谱带具体如表一所示：围1不同软段水性聚氨酯的红外光谱表1四种不同软段水性聚氨酯特征谱带注表中的_代表此时喜谱带重生．不能具体指出疲拉拉置，“·”表示连时一cN和一NH混合峰为一宽峰．表中应数选取峰m位置发现随着体系中软段组成的不同，产物的红外光谱中时体系内N—H基团周围的微环境发生了很大变化。同样对各主要吸收峰的位置和形状都发生了显著变化．说明软段于醚氧键和C—N

6、、N—H混合峰都由聚醚体系到聚酯体系波组成的变化确实影响了体系的凝聚态结构川。数发生了很大的移动。这是困为聚醚体系中，软段与硬段从微观结构来讲．聚醚型聚氨酯体系中氨酯键的极性相差较大．而且在聚氨酯中，C—O键与N—H键形成00的氢键的能力低于酯羰基。因此在聚醚体系中微相分离程PI

7、

8、(一NH—C一0一)和脲键C—NH—C—NH一)上的N—H基团以度大．相区规整性高．有利于I、Ⅱ型氢键的形成”】。在质子给体的形式存在，而氯酯键和脲键上的羰基以及醚键聚酯体系中，酯基可以和N—H基团形成Ⅲ7型氢键，导致上的O原于则是质子受体。因此聚醚体系中相应的存在以体系微相分离不充分，一定程度上阻碍了I、Ⅱ型氢

9、键的下几种形式的氢键：形成。由于空间作用的结果．由I，Ⅱ型氢键造成的谱带移动大干Ⅲ、Ⅲ’型氢键。因此对于聚醚体系．产物的vm—o，＼一。“、讥一忡吸收峰更靠近低频区13326cm‘1)：聚醋型聚氪酯vN刊IIIPolyether吸收峰更靠近高频区{3369cm。)。同样聚醚体系中由于I、Ⅱ型氢键使d。圳向高波数移动．而v洲受氢键影响对于聚酯型聚氨酯体系．由于存在酯基，氢键的表现较小．最终使C—N．N—H混台峰