脂肪酸甲酯混合标准物质研制

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1、北京化工大学专业硕士学位论文北京化工大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者龆生垄日期．翟譬!：3关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大学。学校

2、有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。口论文暂不公开(或保密)注释：本学位论文属于暂不公开(或保密)范围，在——年解密后适用本授权书。口非暂不公开(或保密)论文注释：本学位论文不属于暂不公开(或保密)范围，适用本授权书。日期：丝!竺墨：三日期：竺』生：』：3北京化工大学专业硕士学位论文北京化工大学专业硕士学位论文学位论文数据集中图分类号TQ225．1学科分类号08170l

3、论文编号1001020140063密级学位授予单位代码l0010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名黄峥学号2011030063获学位专业名称化学工程获学位专业代码430117中央、国家各部门项课题来源研究方向脂肪酸甲酯目论文题目脂肪酸甲酯混合标准物质研制关键词脂肪酸甲酯，甲酯化，乙酰氯．甲醇，重结晶，不确定度评价论文答辩日期2014年6月3日+论文类型应用研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长学校导师李保山教授北京化工大学应用化学企业导师盛灵慧副研究员中国计量院化学工程评阅人1李蕾教授

4、北京化工大学应用化学评阅人2董莲华副研究员中国计量院生物化学评阅人3评阅人4答糨会主席李殿卿教授北京化工大学应用化学答辩委员1徐庆红副教授北京化工大学应用化学答辩委员2张慧教授北京化工大学应用化学答辩委员3项顼副教授北京化工大学应用化学答辩委员4冯拥军副教授北京化工大学应用化学答辩委员5注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T13745．9)《学科分类与代码》中查询。四．论文编号由单位代码和年

5、份及学号的后四位组成。北京化工大学专业硕士学位论文V北京化工大学专业硕士学位论文脂肪酸甲酯混合标准物质研制摘要脂肪酸是人类生命历程中的重要物质。在人体内，脂肪和类脂的重要组成成分之一就是脂肪酸。脂肪酸能够直接调节细胞膜的组成以及蛋白质与膜内受体，对人体健康有非常重要影响。随着越来越多的脂肪酸的重要生理作用被发现和应用，食品、临床检测等领域对于脂肪酸的检测需求越来越多。因为脂肪酸的极性较低，不易挥发，通常都采用测定其甲酯后对脂肪酸的含量进行推算以实现对于脂肪酸的准确定量，因此实际检测中对于脂肪酸甲酯需求巨大

6、。另外，脂肪酸甲酯是工业中作为石油柴油有益补充的生物柴油重要的组成部分，因此生物能源计量等方面也对脂肪酸甲酯的检测定量提出了要求。而生物柴油在我国还属于新兴行业，近年来才有越来越多的商人开始将生物柴油作为自己新的利润增长点。截止2007年，中国有大小生物柴油生产厂2000多家，年产量几十万吨。脂肪酸(酯)作为生物柴油的主体组成成分，其量值的准确性非常重要。因此，研制脂肪酸甲酯混合标准物质，对上述诸多方面进行量值溯源具有重要的意义。本论文的主要内容包括：1、脂肪酸甲酯化效率的研究。通过对常见的硫酸．甲醇法，

7、氢氧化钠一甲醇法，三氟化硼。甲醇法，三甲基硅重氮甲烷法及乙酰氯．甲醇法等5种脂肪酸甲酯化方法进行对比，确定乙酰氯一甲醇法为甲酯化效、，率最高的方法；2、使用效果最佳的方法制备二十六种脂肪酸甲酯纯度标准物质；并使用混合溶剂对制备出的脂肪酸甲酯纯度标准物质进行纯化，得到的产物纯度大于99％，并通过脂肪酸甲酯在气相色谱法分析中的出峰时间相互标定主要杂质，并计算其含量；3、通过对实验过程中使用的不同溶剂进行对比，并参考了文献资料及市售混合标物的信息，选择了异辛烷作为甲酯混合复配的溶剂；4、通过重量法配制脂肪酸甲酯

8、混合标准物质，在互为杂质的脂肪酸甲酯准确定性定量的前提下对所得混合溶液进行准确定值，并对其不确定度进行了评价。关键词：脂肪酸甲酯，甲酯化，乙酰氯．甲醇，重结晶，不确定度评价北京化工人学专业硕士学位论文DEVELoPMENToFAMixedSTANDARDReferenceSoLUTIONforFATTYACIDMETHYLESTERABSTRACTFattyacidsareimportantmaterialsforhumanh