煤气化粉煤灰制备沸石工艺研究

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1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterPreparationofZeolitebyCoalFlyAshfromCoalGasificationByZhenliQiSupervisor：Prof．BaozengRenChemicalEngineeringSchoolofChemicalandEnergyEngineeringMay，2014原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他

2、个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：日期：沙配年j月抽郗哆祗7学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接

3、相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：孑黟哆丽日期：训，·础月刀日7摘要粉煤灰是煤化工以及火力发电产生的固体废弃物，大量粉煤灰的堆放对环境造成了很大的污染。利用粉煤灰合成价值较高的沸石，对粉煤灰的资源化利用具有重要的意义。目前对燃煤发电粉煤灰制备沸石的研究较多，且制备的沸石多用于去除水体中的重金属离子，但对煤气化粉煤灰制备沸石的研究及利用还很欠缺。基于此，本研究以壳牌煤气化产生的粉煤灰为原料，采用水热合成法制各粉煤灰沸石，并采用正交实验和单因素实验对合成工艺进行优化，以期获得氨氮离子去除效果

4、较优的工艺条件。首先对粉煤灰原料进行分析，采用国标法测定了粉煤灰原料的主要成分，同时采用SEM与XRD分析表征。分析结果表明：煤气化所产生的粉煤灰组分简单、含碳量较低，以光滑紧密的球形颗粒为主，呈无定型态，活性较高，可以进行沸石的转化。采用水热合成法将粉煤灰制备成沸石，以产品的阳离子交换容量(CEC)值为考核指标，设计正交实验优化工艺条件，得到较优的工艺条件为：焙烧温度450℃、晶化温度110℃、晶化时间8h、碱液浓度3tool·121、液固比4：1，该条件下沸石产品的CEC值为268．6cmol·kg～。通过单因素实验进一步优化工艺条件，考察了焙

5、烧温度、碱液浓度、晶化时间、晶化温度、以及液固比等因素对沸石CEC值的影响，得到进一步的较优工艺条件为焙烧温度500℃、晶化温度110℃、晶化时间6h、碱液浓度4tool·L．1、液固比4：l，该条件下沸石产品的CEC值为277。1cmol·Kg-1，为粉煤灰原料CEC值的30倍。综合对比正交实验和单因素实验的较优工艺条件，虽然后者得到的沸石离子交换性能稍高，但所需的焙烧温度和碱液浓度也更高，考虑到生产成本问题，前者的工艺条件更为实际。对沸石产品采用XRD和SEM分析表征。SEM表征结果表明：粉煤灰合成的沸石颗粒形貌发生不规则变化，表面粗糙多孔。X

6、RD分析结果表明：沸石产品具有两大类的XRD衍射图谱，一种存在晶体衍射峰，另一类是无定型图谱，表明只有在一定的工艺条件下才能获得较好的沸石产品。且对比发现存在衍射峰型的XRD图谱均比较相近，由此可判定实验合成的沸石为同一种沸石类型。为进一步明晰制备沸石的晶型，运用Jade6。5软件匹配产品的XRD图I摘要谱，结果表明：性能较优的沸石产品类型为NaP1型沸石。本研究成功地将煤气化粉煤灰转化为沸石，且所制备的沸石具有良好的离子交换性能，因而可广泛应用于含氨氮废水的处理。本课题研究结果可为煤气化粉煤灰的资源化利用提供理论依据。关键词：沸石；水热合成；粉煤

7、灰；煤气化IIAbstractCoalflvashissolidwastecollectedfromcoalchenficalandthermalpowerP1ant·Theemissionofcoalflyashcausedseriousenvironmentalpollution·Itismeaningfultosvnthesizecoalflyashintoartificialzeoliteforwastedisposalofcoalflyash·Today’for1nanyscientificresearchesaboutsynthesiz

8、edcoalflyashintoartificlalzeolite．theresourceofcoalflyashisma