地表水中四乙基铅的分析方法和样品保存研究-王玲玲.pdf

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1、地表水中四乙基铅的分析方法和样品保存研究河南省环境监测中心2012年12月20日厦门内容提要1、四乙基铅性质2、分析方法现状3、分析方法的研究4、样品前处理的研究5、样品保存的研究6、结论四乙基铅性质四乙基铅是一种金属有机物分子量322.44，熔点-136℃，沸点198-200℃饱和蒸汽压饱和蒸汽压0.13kPa（38.4℃）。CH3CH3CH2物理性质易挥发，在甲醇中非常稳CH2CH3Pb定，遇光易分解成三乙基铅。CH2H2C不溶于水、酸和碱，溶于有机溶剂CH3，高度脂溶性。分析方法现状直接方法-------气相色谱法、气相色谱-质谱法液相色谱法间接/直

2、接方法-------光度法光谱法光谱/质谱法分析方法—国外固相微萃取气相色谱法测定四乙基铅和无机铅TomDeSmaele等对水和沉积物样品中的锡、汞和铅金属有机化合物进行了同时测定。研究使用固相微萃取代替传统的液液萃取作为样品前处理技术。在本方法中，各种金属有机化合物在水溶液中原位衍生化并同时被萃取到聚二氧硅甲烷纤维上，从而不再需要有机溶剂。随后，吸附的有机重金属通过热解吸从GC的进样口衬管上释放出来。通过顶空进样，所需要的组分被采集而基质中的干扰则不会被萃取。在本方法中，衍生、萃取、富集、进样只需10min，能使操作步骤最简化。由于检出限很低（0.13~

3、3.7ng/L），因而一次分析的进样量少（25ml水，0.5g沉积物）。SPME是一种节约成本的进样技术，可以使用在标准分离或不分离注射系统上。分析方法—国外ICP-AES检测四氢化铅和四乙基铅的比较用重铬酸钾-乳酸这一氧化剂/配位酸系统作为反应媒介，用NaBH4作为还原剂时，将无机铅转化为PbH4（NaBH4作为还原剂）或四乙基铅（NaBEt4作为烷基化试剂），ICP-AES测定铅的检出限2ng/ml，在50ng/ml的浓度水平上相对标准偏差为1.3%（n=10），并有良好的选择性；在相同的反应媒介中用NaBEt4作为还原剂时，相应的检出限为1ng/ml

4、，在50ng/ml的浓度水平上相对标准偏差为1.2%（n=10），选择性甚至更好。两种进样技术均被应用于蔬菜和沉积物中低浓度铅的ICP-AES方法测定。分析方法—国外三乙基铅、二乙基铅和无机铅离子的快速光谱检测及其在四烷基铅化合物检测中的应用通过将三乙基铅、二乙基铅和无机铅离子转化为相应的双硫腙盐，然后测定各自在三氯甲烷中的吸光度，从而建立了快速同时测定三乙基铅、二乙基铅和无机铅离子的方法。结果显示，在100ug水平上，对三种铅含量测定的精密度（两倍的标准偏差）均在4%内。四乙基铅和其它铅化合物可被转化为铅离子，通过测定铅离子的增加量而确定其含量。将这种方

5、法应用于四烷基铅化合物的检测中时，在文中所述含量水平上，方法的精密度为±l.3%。本方法被成功应用于四甲基铅、四乙基铅、n-四丙基铅、i-四丁基铅、i-四戊基铅、n-四戊基铅、四乙烯基铅、四苯基铅等的测定。分析方法—国内李世荣------二氯甲烷萃-高压液相色谱法，杨丽莉------正己烷液液萃取-气相色谱质谱法，刘劲松------吹扫捕集-气相色谱/质谱法梁斌勇------固相微萃取-色谱或色谱质谱法分析方法—国内李爱荣------研究设计了一种设计一种SPME与ICP-MS联用的双气路热解析接口,将顶空SPME萃取的目标分析物与气动雾化内标溶液气溶胶同

6、时导入ICP-MS。程滢、彭利------三氯甲烷萃取水中四乙基铅—加溴生成溴化铅—加硝酸---在加入基体改进剂后--石墨炉原子吸收分析方法的研究分析方法—国内萃取光度法的改进------表面活性剂增溶的水相直接光度法Tween-80,Tween-20,SEDSS(丁二酸二(油酸乙二醇单酯)酯磺酸钠),TritonX-100(聚氧乙烯异辛基苯基醚)提高双硫腙在水中溶解度，在一定条件下直接和微量铅显色。分析方法—国内石邦辉------对原有铅的双硫腙光度方法进行了改进，通过调配pH值至8.6-9.0之间的柠檬酸铵、氨水缓冲溶液，提高了线性稳定性。国内没有四乙

7、基铅双硫腙光度法的研究文献。地表水分析方法《生活饮用水标准检验方法金属指标》（GB/T5750.6-2006），国标法------萃取-双硫腙光度法三氯甲烷萃取-----加溴/硝酸----转化二价铅离子----进入水相-----柠檬酸铵-氰化钾-氨水碱性还原性溶液，控制pH8.5-9.5范围淡红色双硫腙铅螯合物进入有机相CH3CHHC6H5HC6H5C6H53CH2CHCH3HNO32+NNHNNPbNNC+2PbPb2+Pb+2SCSCS+2HNNNNNNCH2H2CC6H5C6H5C6H5HCH3分析特点经典显色剂----双硫腙不需要大型仪器要求pH值

8、控制范围8.5~9.0pH值调------百里香酚蓝2滴，滴加氨水