feal柱撑蒙脱石的制备与表征

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1、硕士学位论文摘要本论文通过对河南信阳的钙基蒙脱石进行钠化改型，采用离子交换法合成Fe．Al柱化剂，制备出了Fe—Al柱撑蒙脱石。同时，采用X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(IR)、热分析(TG／DSC)、化学分析等手段对其进行了表征，并且研究了Fe．Al柱撑蒙脱石的热行为，对Fe—Al柱化剂离子的晶体结构进行了初步探讨。本实验以d(om)值作为判断Fe—Al柱撑蒙脱石柱撑效果的标准，得出了制备Fe．Al柱撑蒙脱石的较佳工艺条件，即n(Fe3+)：n(Al”)=1：15、OH／cation=2．0、(Fe+A1)／蒙脱石=10mmol／g、温度为60℃、柱化剂和柱撑产物的老化时间都为

2、2d。结果表明：Fe—A1柱撑蒙脱石的d(ool、值达到了1．91947nm，而钠基蒙脱石的d(om)值仅为1．27263nm，这说明聚合羟基铁铝已经进入了蒙脱石层间，使层间被撑开，晶面间距增大。经过500℃焙烧的Fe—A1柱撑蒙脱石的热稳定性良好，500℃以后Fe．A1柱撑蒙脱石(001)面衍射峰强度降低明显，峰形宽化严重，红外图谱特征峰的吸收强度也发生了明显变化，很多吸收带消失。Fe．Al柱化剂离子的结构中Fe可能是以八面体或畸变八面体的形式替代Keggin离子中部分A1的位置，也可能是以类似聚合羟基硅铝的结构存在于蒙脱石层间。关键词：蒙脱石，钠化改型，Fe．A1柱化剂，柱撑蒙脱石硕

3、士学位论文ABSTRACTCa—montmorillonitewhichiSfromXinyangHenanproviceiSsodium—modified．Fe-Al—pillaredagentissynthesizedbyion-exchangemethodandthentheFe—Al—pillaredmontmorilloniteisprepared．X—raydiffraction(XRD)，infraredabsorptionspectrum(IR)，thermalanalysis(TG／DSC)andchemicalanalysiswereappliedtostudythe

4、propertiesofFe—A1一pillaredmontmorillonite．Atthesametime，thecrystalstructureofhydroxyl．iron．aluminumoligocationhasbeendiscussed．Theexperimenttakesthebasalspacingd(ooovalueasstandardtojudgethepillaringefrectofFe．A1．pillaredmontmorillonite．Thebetterconditionsofpreparationaren(Fe3+)：n(Al”)=1：15、OH／ca

5、tion=2．0、(Fe+A1)／montmorillonite=10mmol／g、thereactivetemperatureis60℃、agingtimesofpillaringagentandpillaringproductareboth2d．Theresultsindicatedthatd(om)valueofFe—Al-pillaredmontmorillonitereached1．91947nm，whilethed(001)valueofNa—montmorillonitewasjust1．27263nm．ThatiStosayhydroxyl．iron．aluminumol

6、igocationhasalreadyinsertedinthemontmorilloniteandmadethebasalspacingbecomelarger．Fe—A1一pillaredmontmorillonitecalcinedat500℃hasexcellentstability．However，whenthetemperatureishigherthan500℃，thepeakintensityof(001)facebecomesweakerandweaker,thepeakshapegetsbroader．TheIRspectraoftheFe．A1．pillaredmo

7、ntmorillonitecalcinedatdifferenttemperaturesshowedthatthepeakintensitieschangedalot．Afterbeingcalcinedat500。Cfortwohours，manyabsorptionbandsofFe．A1．pillaredmontmorillonitedisappeared．FeintheFe．A1一pillaredagentmaysubsti