烧成温度对合成晶须状莫来石陶瓷膜的影响

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1、烧成温度对合成晶须状莫来石陶瓷膜的影响**漆志飞，陈纲领，漆虹，邢卫红(南京工业大学膜科学技术研究所，材料化学工程国家重点实验室，江苏南京210009)摘要：以正硅酸乙酯、硝酸铝和氟化铝为原料，采用溶胶-凝胶法在多孔莫来石陶瓷载体上原位反应烧结合成了晶须状多孔莫来石陶瓷膜。考察了不同烧成温度条件对莫来石相及其膜层表面微观结构的影响。结果发现：在烧成温度为1300℃、2h时出现了莫来石相，并随着烧成温度的升高，莫来石相的特征峰增强；氟化铝含量为10wt%、1500℃保温2h条件下，膜层表面生长出长为2.5µm、宽为0.5µm、长径比

2、为5的莫来石晶须，并且此时形成的莫来石晶须比较均匀，莫来石陶瓷膜平均孔径为0.75µm，纯水通量为-2-1725L·m·h。关键词：陶瓷膜；莫来石；晶须状结构；原位反应烧结中图分类号：TQ028.8文献标识码：A文章编号：EffectsofthesinteringtemperaturesonsynthesizingwhiskermullitemembraneQIZhifei，CHENGangling，QIHong，XINGWeihong(StateKeyLaboratoryofMaterials-OrientedChemicalE

3、ngineering,Membranescienceandtechnologyresearchcenter,NanjingUniversityofTechnology,Nanjing210009,China)Abstract:Thewhiskerstructuredmacro-porousmullitemembranewaspreparedonmacro-porousmullitesupportsusingtetraethoxysilane(TEOS)、aluminumnitrateenneahydrateandaluminumf

4、luorideasthestartingmaterialsbysol-gelmethod.CrystallizationphasedevelopmentandmicrostructureofthepreparedmembranewasstudiedbyXRDandSEMonthedifferentsinteringtemperatures.Theresultsconfirmthatmullitewasformedabove1300℃anditscrystallinityimprovedsteadilywithfurtherincr

5、easingfirmingtemperature；Afterthesinteringtemperaturesof1500℃for2hatsolidcontentof10wt%,themullitewhiskerwas2.5µminlength、0.5µminwidth、theaspectratiowasabout5andthemullitewhiskerwasuniformer.Theaveragepore-2-1sizeofmullitemembranewas0.75µmandthepurewaterfluxwas725L·m·

6、h.Keywords:ceramicmembrane；mullite；whisker；insitureactionsintering*联系人：邢卫红.第一作者：漆志飞(1982－)，男，硕士生.基金项目：国家973计划项目(No.2003CB615707);国家自然科学基金项目(No.20436030)引言多孔陶瓷膜作为无机膜的一种，由于具有耐高温、耐强酸强碱和机械强度大等有机膜所无法比拟的[1]特点，近年来在分离领域得到了广泛的应用。目前，研究和应用比较活跃的是用Al2O3、ZrO2、TiO2、SiO2等材料制备的陶瓷膜，其优点

7、是耐腐蚀性能好,缺点是这些材料制备的膜层表面是球状或椭球状，导致膜层孔隙率低、调控困难。莫来石(Mullite)是Al2O3-SiO2二元相图系统中唯一稳定的结晶硅酸铝，其化学组成介于3Al2O3·2SiO2～2Al2O3·SiO2之间，具有耐高温、耐化学腐蚀、抗热震性能较好等优异性[2]能，日益受到人们的重视。目前，莫来石晶须作为无机材料研究领域中的热点之一，引起了国内外学者的广泛兴趣。Shinobu等[3]以硫酸铝、二氧化硅和硫酸钾为原料，通过熔融法在1100℃、保温3h条件下合成了针状莫来石颗粒。[4][5]Haught等通

8、过煅烧Al2O3、SiO2和AlF3的粉末混合物合成了莫来石晶须。Lee等以硝酸铝和硅溶胶为原料，考察了溶胶中不同的硅、铝比和不同的pH值在1600℃、保温3h条件下合成的莫来石微观形貌。但上述研究仅关注于莫来石晶须粉体材料的制备及其在耐火材料方面