钨矿石物相分析

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1、钨矿物相分析钨矿石物相分析——钨华的测定本法适用于含钨华4%以下的钨矿石1、提要：试样用氨水浸取，钨华溶解成钨酸铵溶液而与黑白钨分离，试液加NAOH。以比色法测出三氧化钨即为钨华的含量2、试剂：3、氢氧化铵：及1:5溶液4、氯化铵溶液：20%5、氢氧化钠：24%分析手续称取（-200目）试样1g于250mL锥形瓶中，加氨水30mL、用带玻璃管蒋瓶口塞紧，在60-70℃的水浴上分解1h，再补加20毫升氨水，连续加热1h，在加热分解过程中，每隔10min摇动一次，取出，冷却后加入氯化铵溶液1毫升，用慢速滤纸过滤（滤液必须清亮），用1:5氨水洗涤5-6次，滤液浓缩至约3—5毫升（切勿蒸干

2、）取下，加入24%NaOH溶液10毫升，加水20毫升，微热冷却后注入50毫升容量瓶中，用水稀至刻度摇匀，放置澄清分取10毫升清亮溶液于25毫升比色管中。按硫氰酸盐——三氯化钛比色法进行测定4、计算5、讨论（1）白钨矿在碳酸铵中微溶，试样粒度越细溶解程度越严重因此氨水应使用新开瓶的（2）氨水加热时及易挥发降低浓度分解时必须用带长玻管橡皮塞塞紧瓶口，并严格控制温度（3）加入氯化铵后应立即过滤而且加入量不宜过多以防白钨溶解。钨矿石物相分析——白钨的测定用1N草酸溶液浸取白钨，试样粒度为-200目时，在55℃恒温水浴上分解1h,每隔5min搅拌一次。白钨的浸取率可达98%左右，亦有材料介绍

3、：-250目试样，50毫升1N草酸溶液在50°水浴上加热1h每隔5min搅拌一次，白钨以（三氧化钨）含量在72毫克浸取完全，黑钨在145毫克以下平均浸取率为11.27%1、试剂2、草酸溶液：1N称取63g草酸用热水溶解后，用水稀至1L3、钨标准溶液：准确称取光谱纯WO30.1000g加入4%NaOH溶液20毫升，用0.3N草酸洗液入1L容量瓶中，并稀至刻度摇匀，此溶液每毫升含0.1毫克。分析手续称取试样0.1-0.5g于100毫升烧杯中，加入1N草酸溶液30毫升，在预热至55°±2°的水浴上加热溶解并保持60-70min（开始要连续搅拌数分钟，不使试样粘底然后每隔5分钟搅拌一次）取

4、出稍冷用慢速滤纸过滤，溶液用100毫升容量瓶承接。残渣全部转移至滤纸上用水洗涤烧杯和残渣5—6次残渣保留，滤液用水稀至刻度摇匀，分取部分试液于25毫升比色管中，用0.3N草酸溶液稀至10毫升刻度，以下按硫、氰酸盐---三氯化钛比色测定三、讨论（1）结果校正根据总钨=黑钨+白钨+钨华（1）实测得白钨=白钨+黑钨*11.27%（2）上面两式解的白钨=0.127*（8.8731*测的白钨+钨华-总钨）（3）或黑钨=1.127*（测得黑钨-钨华）（4）所以的测得黑钨=黑钨-0.127*黑钨+钨华在校正结果时，用（3）式或（4）式均可本法适用于钨总量（以三氧化钨计）在5%以下的原矿。尾矿和中

5、矿，对于含钨量较高的试样：一是比色误差较大，二是白钨溶解不完全，三是黑钨溶解率增高带来的误差较大，用草酸浸取时，黑钨与白钨的含量比例不要相差太大否则误差较大3．草酸浸取白钨时，水浴温度应严格控制在55加减2°温度太高黑钨溶解度增大，温度太低了则白钨浸取不完全。4、含铁高的试样，有部分溶解于草酸溶液则需加入足够多的三氯化钛还原，或采用混合还原剂5测定白钨所用的钨标准溶液必须用草酸配置与试样一致因草酸溶液对消光值有一定的影响三．钨精矿中黑白钨的测定1提要：用醋酸—三氯化铝溶解除钨酸钙外的其他含钙矿物，再用盐酸分解钨酸钙用EDTA法测定其中的钙，从而换算出白钨的含量。本法可测定含钨量5%

6、以上的白钨主要反应式：Caco3+2HAC→Ca(AC)2+H2CO36CaF2+2Alcl3→3CacL2+Ca3(ALF6)2醋酸—三氯化铝：200毫升冰醋酸及80克三氯化铝加水溶解，并稀至1L，摇匀盐酸：5%溶液醋酸洗液：2%其他试剂详见容量法定钙1、分析手续称取试样（-250目）0.1—0.5克于150毫升高型烧杯中，加入醋酸---三氯化铝溶液50毫升，盖上表面，置沸水浴上50—60分钟（每隔10分钟搅拌一次）取下用慢速滤纸过滤。用热的2%醋酸洗液洗涤烧杯及滤纸各10—15次，（滤液用比色法回收WO3）。将残渣连同洗涤烧杯及滤纸转入原烧杯中，用玻璃棒搅碎滤纸，加入5%盐酸8

7、0毫升，至沸水浴上加热1.5-2小时（每隔一刻钟搅拌一次）。取下冷却，用水转移至200毫升烧杯中，加水30毫升。5%酒石酸5毫升1:2三乙醇胺5毫升，1:2硫代乙醇酸5毫升。用25%的KOH溶液调至PH12以上，加入少许钙黄绿素---百里酚酞指示剂，用EDTA标准滴至绿色荧光消失，呈紫红色为终点。1、计算WO3（白钨中）=(Tca*V*5.7847/G*B/A)*100+c式中：Tca---每毫升EDTA标准相当于钙的克数V-----滴定时消耗EDTA标准液的毫升数G