钴铁氧体磁性纳米粉体

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1、溶胶-凝胶法钴铁氧体磁性微粉具有独特的物理、化学特性，催化特性与磁特性。如矫顽力和电阻率可达到比磁性合金高几十倍的水平，高频磁导率较高，单元铁氧体在室温下的磁晶各向异性常数高达约2.7×10J·m，在可见光区有较大的磁光偏转角，化学性能稳定且耐蚀、耐磨，因而可以将其粉体粒径与直流磁化参数调节到合适的范围用作磁记录介质，以保证在足够信噪比条件下不断提高记录密度。钴铁氧体磁性微粉还可以作为一种重要的微波吸收剂使用，这主要是因为在微波频率C波段与Ku波段能保持较高的复数磁导率。目前钴铁氧体磁性微粉合成方法主要有氧化物法、盐

2、类分解法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法等。其中溶胶-凝胶法实验操作简单，便于对材料进行离子掺杂以改善其性能，具有前躯体分解和氧化物形成温度都很低，反应物在合成过程中处于高度均匀分散状态，可获得纳米级的粉体等优点，在实现产业化方面有较强的竞争优势实验部分1.1纳米CoFe2O3的制备将CoCl-2·6HO与FeCl-3·4HO按一定摩尔比投料，加入柠檬酸，溶于少量水中磁力搅拌1h，生成红色溶胶。再加入少量聚乙二醇，用乙醇稀释至总金属离子浓度为0.1mol·L，继续磁力搅拌2h，超声0.5h，使体系充分均匀。1.2分析与测

3、定采用梅特勒-托利多TGA/SDTA热重分析仪对比分析热分解反应过程，用AVATAR360（Nicolet）红外光谱仪分析掺杂微粉结构，用SIEMENS-D-500X射线衍射仪分析钴铁氧铁微粉物相及粒度，用VBH-55型震动样品磁强计测定比饱和磁化强度和矫顽力。采用MettlerToledo公司热重分析仪对干凝胶进行热重分析，采用Siemens公司X射线衍射仪分析产物的晶体结构，采用Ricoh公司透射电镜研究产物的形貌，采用南京大学仪器厂震动样品磁强计研究产物的磁性。343K下蒸发稀溶胶直至得到深褐色凝胶，红外箱中烘

4、干，破碎后分别于473K，523K，673K和773K下灼烧2h，进行XRD和IR分析；在773~923K范围内不同温度下焙烧样品，并分别灼烧1h和2h，进行粒度分析；对产物进行透射电镜分析和磁性分析。化学共沉淀法试验1.1试剂及仪器(1)试剂：FeCl-3·6H-2O（AR），CoCl-2·6H-2O（AR），CH3CH2OH（AR），NaOH（AR），C18H24O2（AR）,蒸馏水。(2)实验仪器：85-2型恒温磁力搅拌器；FA1004N分析天平；KDM型电热控温套；800B台式离心分离机；CQ250超声波清洗

5、器；PHS-3C精密酸度计；量筒；烧杯；研钵；玻璃棒等。(3)测试仪器：美国BeckmanLS13320型激光粒度分析仪;日本日立公司S-2500扫描电子显微镜(SEM)；德国布鲁克公司D8型X射线衍射仪;北京物科光电技术有限公司产的振动样品磁强计。1.2纳米CoFe2O4粒子的制备将一定量一定浓度的FeCl3和CoCl2的混合溶液与一定量一定浓度的NaOH溶液分别加热至某一温度后，再在快速搅拌的同时加入NaOH溶液，高速搅拌保温一定的时间，然后用无水乙醇进行反复洗涤，最后干燥研磨即得纳米CoFe2O4颗粒，即：2F

6、e3++Co2++8OH-=CoFe2O4↓+4H2O。另外，在制备过程中尝试在加入NaOH的同时加入油酸，使油酸包覆于纳米磁性颗粒的表面，实现纳米磁性颗粒的表面改性。水热法目前磁性CoFe2O4纳米粉体的合成方法主要有化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、双微乳液法、水热法等。近年来，水热合成已逐步扩展到无机功能材料的合成。与上述其他方法相比，水热法具有以下特点：晶粒发育完整，粒度小且分布均匀，颗粒团聚轻，易得到合适的化学剂量和晶形；水热法制备陶瓷粉体不需要高温煅烧处理，可避免煅烧过程造成的晶粒长大、杂质引入和缺陷的形成；制

7、得的粉体有较高的活性。因此，水热法对于生成晶粒的控制力更强，水热条件特别是羟基含量对合成CoFe2O4纳米粉体及其性能影响有待进一步研究。用水热法制备了CoFe2O4纳米粉体，研究了工艺参数对合成CoFe2O4纳米粉体的影响，并探索了后期热处理对粉体中羟基的含量和静态磁性能的影响规律。实验1.1纳米CoFe2O4颗粒的合成实验试剂为：Co(NO3)2·6H2O(99.0%)，Fe(NO3)3·9H2O(98.5%)，NH3·H2O(25%～28%)，CH3CH2OH。制备CoFe2O4粉体的化学反应如下：Co(NO3

8、)2+2Fe(NO3)3+8NH3·H2OCoFe2O4+8NH4·NO3+4H2O将配制成0.1mol/L的Fe(NO3)3·9H2O和0.1mol/L的Co(NO3)2·6H2O溶液以Fe与Co摩尔比为2:1混合，调节溶液pH值为8～12，用磁力搅拌机搅拌30min后，把前驱液移至内衬聚四氟乙烯的反应釜内。调节釜内物料的填充度为40%～80