利用离子液体提取银杏叶黄酮的工艺研究

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1、分类号：密级：UDC：编号：河北工业大学硕士学位论文利用离子液体提取银杏叶黄酮的工艺研究论文作者：李俊飞学生类别：全日制学科门类：工科学科专业：化学工程指导教师：张文林职称：教授邱剑锋高级工程师DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofChemicalEngineeringTHEPROCESSSTUDYOFTHEEXTRACTIONOFGINKGOBILOBALWITHIONICLIQUIDSbyLiJunfeiSupervisor:Prof.Zhang

2、WenlinJune2016摘要黄酮类化合物因具有很高的药用价值而作为天然产物应用广泛。银杏中存在着大量的黄酮类化合物，充分的利用和开发银杏黄酮资源，有着非常深远的意义。离子液体（IonicLiquids，ILs）是指由有机阳离子和有机或无机阴离子组成的一种在室温或近室温环境下呈现为液态的低温熔融盐。由于ILs具有诸多优于传统挥发性有机溶剂的优点，作为环境友好型溶剂能够代替挥发性、毒性较大的传统有机溶剂的性质，所以本文以离子液体为主要萃取剂，通过相关实验研究以期找到绿色环保，成本低廉，高效且可持续发展的银杏黄酮萃取工艺。以银杏叶为研究对象，选取芦丁为

3、标准物质，利用傅里叶红外光谱进行分析，采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH络合分光光度法紫外分光光度计测定银杏叶中总黄酮含量，测定波长λ=510nm，吸光度与浓度的关系式为：A=0.4997c+0.0312，线性相关系数为R=0.999。利用离子液体微波辅助结合双水相技术对银杏叶中黄酮类成分进行萃取过程研究，以找到绿色无污染且高效率的提取银杏叶中黄酮类物质的工艺方法，并以[Bmim]BF4和NaH2PO4双水相体系以及微波对实验样品的影响进行了分析。其中最佳萃取剂离子液体为[Bmim]BF4；通过进行单因素实验以及正交实验得出了最优萃取条件，即

4、：萃取剂为0.4g/mL的[Bmim]BF4水溶液，微波萃取时间为8min，微波功率500W，银杏叶样品与萃取剂的固液比1:15g/mL，在此条件下银杏黄酮的萃取量为32.72±0.13mg/g（三次实验的平均值及标准偏差）；最佳双水相体系为[Bmim]BF4和NaH2PO4形成的双水相体系，银杏黄酮的最大相对萃取效率为93%；对[Bmim]BF4和NaH2PO4形成的双水相体系的分相情况进行了分析并测定了其20℃下的相平衡数据；通过FT-IR对微波处理银杏叶样品前后的分析中可知微波可以较好的提高萃取效率而又不会破坏一些活性成分的结构。本文还研究了将

5、离子液相中的黄酮类物质通过大孔树脂进行分离纯化的工艺以及大孔树脂和离子液体的回收利用的性能，以期找到最佳的分离纯化离子液相中银杏黄酮的工艺方法，并降低工艺成本。其中吸附离子液相中黄酮类物质的最佳树脂为D140；通过进行单因素实验以及正交实验得出了最优分离纯化条件，即：浸取液酸碱性为pH=4.10，浸取液黄酮含量为0.25mg/mL，浸取温度为40℃，浸取时间为60min。在此条件下D140大孔树脂浸取离子液相中黄酮的浸取量为4.82±0.13mg/g（三次实验的平均值及标准偏差），浸取率为96.4%（大孔树脂与样品液固液比为1:20g/mL）；-1-

6、D140大孔树脂的最佳解吸条件为：利用1.5cm×20cm的玻璃层析柱动态解吸，温度控制在50±1℃，洗脱剂乙醇体积分数为80%，洗脱剂用量为6BV，洗脱流速为2BV/h，解吸率为83％；对产品进行FT-IR分析以及纯度的测定可知，本实验所得产品为银杏黄酮产品，其平均纯度为30.52％；在10个周期内D140大孔吸附树脂以及离子液体均有良好的重复使用性能。关键词：离子液体，银杏叶，黄酮，双水相，微波，大孔吸附树脂，分离纯化-2-AbstractWithhighmedicinalvalue,theflavonoidshavebeenwidelyappl

7、iedasanaturalproducts.Ginkgoleavescontainlotsofflavonoids.It’saveryfar-reachingsignificancetomakefulluseofresourcesanddevelopmentofginkgobiloba.Ionicliquids(ILs)arelowtemperaturemoltensaltswhicharemadeofanorganiccationandanorganicorinorganicanionandareliquidatroomtemperatureorn

8、earroomtemperature.ILshavemoreadvantagesthanconvention