碳热还原法制备磷酸铁锂及其改性研究

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1、万方数据学校代号：10536学号：11111020973密级：公开长沙理工大学硕士学位论文碳热还原法制备磷酸铁锂及其改性研究学位申请人姓名：王塞堡导师姓名及职称。匿召要麴握培养单位蓬迦理王太堂专业名称挝料堂论文提交日期：2Q!垒生生目论文答辩日期2Q!垒生至目答辩委员会主席递壶教援万方数据PreparationandmodificationofLiFeP04bycarbothermalreductionmethodbyⅥ【ANGWenhuaB．E．(ChangshaUniversityofScience&Te

2、chnology)201M．S．(ChangshaUniversityofScience&Technology)2014AthesissubmittedinpartialsatisfactionoftheRequirementsforthedegreeofMasterofEngineering1nMaterialogy1nChangshaUniversityofScience&TechnologySupervisorProfessorChenZhaoyongApril，2014万方数据长沙理工大学学位论文原创

3、性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。储躲t甚牛嗍沙‘降}月呷日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权长沙理工大学可以将本学位论文的全部或部分内

4、容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。本学位论文属于l、保密口，在年解密后适用本授权书。2、不保密团。(请在以上相应方框内打“√”)作者签名：壬灵争导师签名：临够日期：沙I仵日期：70fV年日qf勺≥≯月蚰朋万方数据摘要碳热还原法(CTR)由高温固相法衍生而来，且其操作简单，以三价铁为铁源其产物更为均匀而且不需要采用FeC：O。．H：O因而价格便宜。用于CTR法

5、的铁源有很多，如Fe(OH)3、Fe203、Fe304、FeP04以及复合铁源等。其中，FePO。既能够提供铁源也能够提供磷源，且在FeP04转变成LiFePO。的过程中二者的结构相似。因此，通过控制FeP04的粒径和形貌有望实现对LiFeP04的粒径和形貌的有效调控。本文先通过沉淀法制得FeP04，再以其为原料合成LiFeP04，优化了CTR法合成LiFeP04的条件并系统地研究了FeP04带IJ各的条件对其结构和形貌的影响以及对后续制备的LiFeP04的影响。用XRD、ICP、SEM和TEM表征FeP04

6、和LiFePOa的组成、结构以及形貌，研究其构效规律。采用蓝电、电化学工作站对LiFeP04的充放电特性及其交流阻抗和循环伏安特性进行测定，研究锂离子脱嵌动力学。沉淀法制备FeP04。研究了在该方法中反应物、水浴温度、pH值、浓度、搅拌速度以及添加剂对制备的FeP04粒度、形貌和结晶性的影响。研究表明：采用FeS04·7H20-NH4H2P04为反应物有助于类球形的磷酸铁的形成。在该体系中，温度为90。C、pH为1．7左右、搅拌速度采用400r／min、表面活性剂为SDS时能够得到粒径为20—80nm且结晶良

7、好、分散均匀的FeP04粉末。CTR法合成LiFeP04。选取Li2C03、C6H1206以及FeP04为原料，分别研究了烧结工艺、锂铁比、碳用量、分散介质以及前驱体的工艺条件对CTR法制备LiFeP04的影响。研究表明：在Li：Fe为1．02，19wt％的葡萄糖用量，水做分散剂，750℃下烧结12h带lJ备的LiFeP04的首次可逆容量最高，大倍率性能最优，同时极化小，循环性能好。该样品在0．1、o．2幂Do．5C下的首次放电比容量依次为151、150矛1144mAh／g。阳离子掺杂改性LiFeP04。首先

8、选取了镁、钒以及镍作为掺杂物对最终制备的磷酸铁锂的影响进行了探讨。其中，选用V20s为掺杂剂能够最有效的实现对LiFeP04的放电比容量以及稳定性的优化。结果表明V的用量为3％的样品的电化学性能最优，O．1C下的首次可逆容量为151mAh／g，并且循环100次后没有明显的降低。万方数据关键词：磷酸铁；磷酸铁锂；碳热还原法；阳离子掺杂万方数据ABSTRACTCarbothermalreductionr