铜冶炼过程产粗硫酸镍精制及电池级硫酸镍制备研究

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1、万方数据中图分类号UDCTF09669.1硕士学位论文学校代码!Q§三三密级公珏铜冶炼过程产粗硫酸镍精制及电池级硫酸镍制备研究Refiningofcrudenickelsulfatefromcoppermetallurgyandpreparationofbattery-·gradenickelsulfate作者姓名:学科专业:研究方向:学院(系、所):指导教师:李伟冶金工程有色金属冶金冶金与环境学院郭学益教授论文答辩日期矽哆:羔≥!答辩委员会主席中南大学2014年05月万方数据学位论文原创性声明IHJIIIJIMIII

2、IIIIIJIIllllllPllIY2688138本人郑重声明,所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知,除了论文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得中南大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。申请学位论文与资料若有不实之处,本人承担一切相关责任。作者签名:整日期:趁笙年』月卫日学位论文版权使用授权书本学位论文作者和指导教师完全了解中南大学有关保留、使用学位论文

3、的规定:即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和电子版;本人允许本学位论文被查阅和借阅;学校可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用复印、缩印或其它手段保存和汇编本学位论文。保密论文待解密后适应本声明。作者签名:盔笙导师签万方数据中南大学硕士学位论文摘要铜冶炼过程产粗硫酸镍精制及电池级硫酸镍制备研究摘要:本研究以大冶有色金属公司铜冶炼副产品粗硫酸镍为对象,以生产电池级硫酸镍产品为目的,对其进行了精制处理。结合原料特点以及生产实际,开发了萃取回收铜.氧化水解沉淀除铁砷一氟化钠沉淀

4、除钙镁.溶液深度净化一镍萃取反萃.浓缩结晶的全湿法工艺,回收了粗产品中的铜,制备出了电池级硫酸镍,得到了合格的产品。以国产铜萃取剂ADl00回收了粗硫酸镍中的铜,在初始pH值为2.0、萃取相比O:A=1:3、ADl00体积浓度为15%、萃取时间为5min,常温下经过三级萃取99%以上的铜进入有机相。对负载铜的有机相采用稀硫酸洗涤后进行反萃,以2mol/L的稀硫酸为反萃剂,相比O:A=3:1的条件下,两级反萃可回收99%以上的铜。整个萃取反萃过程铜回收率达98%以上,反萃液可直接进行电积来生产电积铜,电解液实现循环利用。

5、以双氧水为氧化剂,聚合硫酸铁为沉淀剂,碳酸钠为中和剂净化原料中的铁和砷。当双氧水的加入量为26.7mL/L溶液、聚合硫酸铁溶液的加入量为16.7mL/L溶液、反应终点pH值为4.0、反应温度为70℃、反应1h后,铁、砷的沉淀率分别可达99%矛H99.9%以上,溶液中残余的铁、砷浓度分别低于15mg/L和lmg/L。以氟化钠为沉淀剂沉淀分离原料中的钙镁,在终点pH值为5.0、反应温度为90。C、氟化钠过量系数为1.5的条件下反应1h,钙镁的沉淀率分别高于98%和99%,溶液残余钙镁浓度分别低于10mg/L和5mg/L。对

6、萃取分离铜一氧化水解沉淀分离铁砷一氟化钠沉淀分离钙镁后的含镍溶液进行了深度净化处理,研究采用P204作为萃取剂在P204皂化率为50%、初始pH值为4.0、相比O:A=I.1、P204体积浓度为20%的条件下萃取10min,六级萃取后萃余液中主要杂质元素Cu、Fe、Pb、Zn、Mn的含量分别为0.029/L、0.002gm、0.001gm、0.002g/L、0.001gm和0.002gm,实现了深度净化的目的。以P204为萃取剂将镍从深度净化后的水相中萃取分离进入有机相,对负载镍的有机相进行反萃便实现了除钠的目的,通过

7、水洗的方法将夹带的少量钠离子进行洗脱,保证了溶液的纯度及产品的质量,并反萃得到了高纯的硫酸镍溶液。最后以此为结晶原液进行浓缩结晶,通过控制浓缩结晶过程各项参数,优化结晶过程得到了符合HG/T万方数据中南大学硕士学位论文摘要2824—2009规定的产品,产品质量达到II类优等品要求,可作为电池材料制备用。本研究为实验室规模研究,以此为基础开展的半工业化试验验证了本研究的结论,并为工业化生产的实施提供了理论依据和技术支持。本论文含图24幅,表23个,参考文献79篇。关键词:粗硫酸镍;净化;精制分类号:TF09万方数据Ref

8、iningofcrudenickelsulfatefromcoppermetallurgyandpreparationofbattery—gradenickelsulfateAbstraet:Inthisstudy,crudenickelsulfatewhichwasrecoveredfromcopperelectro—refin

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